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卡爾費休容量法和電量法水分測定的測定原理

發(fā)布時間:2024-05-08
卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n•hi+c5h5n•so3
c5h5n•so3+ch3oh→c5h5n•hso4ch3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2i--2e→i2
陰極:i2+2e→2i-
2h++2e→h2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):
在反應(yīng)池的溶液中同時存在i2和i-時,該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,即在一個電極上i2被還原,而在另一個電極上i-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有i-而無i2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
i2+so2+3base+roh+h2o → 2base•hi + hso4r
base:amine,pyridine,etc
roh(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
h2o+so2+i2+ch3oh+ 3rn → 2rn•hi+rn•hso4ch3
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成i-,一直到反應(yīng)滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生i2和i-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。
卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
i2 → 2e-+i2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時,停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。
容量法和庫侖法的大區(qū)別在于i2的來源不同,容量法中的i2來自于滴定劑,而庫侖法中i2則通過電解含i-離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的,所以當(dāng)須要測量的樣品含水量比較低時,用卡爾費休庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好。通過電解池的電量與i(碘)量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著更高的測量精度。因此,就應(yīng)用而言,容量法更適用于水分含量高的樣品的測量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定.
微量水分測定儀xcfp-553
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全自動酸值測定儀 xcfp-632
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