rohs2.0分析儀操作規(guī)范sop
1、儀器開(kāi)啟
1)先看檢測(cè)器上波長(zhǎng),如:鄰苯測(cè)試為:225;2)量程值,為 1。
2) 泵的排空:把a(bǔ)、b泵的吸頭放入試劑瓶里,把排空閥扭開(kāi)至90度到180。3)再按“purge”鍵,直至進(jìn)液管處沒(méi)有氣泡。
(rohs2.0分析儀使用注意事項(xiàng):排空時(shí)排空閥必須是打開(kāi)狀態(tài),進(jìn)液管沒(méi)有液體流進(jìn),在排空閥打開(kāi)狀態(tài)可用洗耳球吸出來(lái))
2、儀器的沖洗和柱子平衡
每天開(kāi)機(jī)使用儀器測(cè)試樣品,先用試劑瓶裝一定量的甲醇,把a(bǔ)、b泵的吸頭放入到試劑瓶中, 在a泵按編輯鍵”把方法調(diào)1出來(lái)→確定鍵→激活鍵→運(yùn)行鍵,沖洗30分鐘以上。
(注:這是沖洗柱子步驟,柱子是否平衡,可以打開(kāi)軟件,查看基線是否走平,時(shí)間保證情況下走平即可。)
關(guān)機(jī)時(shí),也要用甲醇試劑跟上面步驟一樣的方法沖洗(這一步可把檢測(cè)器關(guān)掉,延長(zhǎng)紫外燈壽命)。
3. 流動(dòng)向的配置
a泵-乙腈瓶:把乙腈試劑用溶劑過(guò)濾器和有機(jī)過(guò)濾膜過(guò)濾好,再超聲30分鐘以上。
b泵-水瓶:把純凈水用溶劑過(guò)濾器和水系過(guò)濾膜過(guò)濾好,再超聲30分鐘以上。
4.rohs2.0分析儀樣品前處理
把樣品粉碎粉沫或很小顆粒,直徑1mm以下,稱(chēng)0.2g,到到0.0001位。把稱(chēng)好樣品放入到50ml容量瓶中,加入40ml乙腈,連續(xù)超聲70分鐘。冷卻常溫后定容到50ml,等待上機(jī)測(cè)試。
5. 軟件使用
在電腦桌面打開(kāi)n2000在線工作站,選擇“串口1”→放大窗口→“數(shù)據(jù)采集”界面中點(diǎn)擊“查看基線”→可看到左下角有紅色字段出來(lái),電壓和時(shí)間在變化,如果沒(méi)有出現(xiàn)或沒(méi)變化則電腦跟儀器沒(méi)正常連接。 在方法界面里,測(cè)試標(biāo)樣或樣品,一定要把文件前綴修改好,再點(diǎn)“采用”
6. 梯度方法的使用
柱子平衡好后,接下來(lái)將運(yùn)行梯度方法來(lái)走平,按編輯鍵把方法調(diào)出來(lái)→確定鍵→激活鍵→運(yùn)行鍵。兩個(gè)泵同時(shí)運(yùn)行,如果沒(méi)有同時(shí)運(yùn)行,則鍵沒(méi)有按到,需重新按一遍。這是運(yùn)行梯度走基線方法,需走20分鐘以上,可看軟件里基線的走向。
7. 標(biāo)樣的測(cè)試
等第6步中梯度基線開(kāi)始運(yùn)行后,我們可以清洗“進(jìn)樣閥”,用清洗液清洗兩三次閥,待基線走平后。
舉例測(cè)4p:1)點(diǎn)擊軟件中“方法”界面,修改文件名稱(chēng)為“4p標(biāo)樣”→點(diǎn)擊采用→查看基線界面,看基線是否走平。
2)注入4p混合標(biāo)準(zhǔn)品(用微量進(jìn)樣器,至少40ul,保證沒(méi)有氣泡打入)→按a/z鍵清零→打下閥門(mén)→同時(shí)再按“run”鍵;(注意觀察兩泵的壓力和流速的變化,是否正常激活運(yùn)行梯度),等測(cè)試完出結(jié)果。
8.rohs2.0分析儀樣品的測(cè)試
每天測(cè)試樣品,首先要測(cè)試標(biāo)樣,如果第7步做好后,先把梯度方法調(diào)出來(lái),運(yùn)行走基線,同時(shí)用清洗針洗進(jìn)樣閥門(mén),閥棒在下面位置清洗,打回去也要清洗。基線走平后,修改文件名稱(chēng)為當(dāng)時(shí)測(cè)試的樣品名(如:樣品1)→點(diǎn)擊采用:接下來(lái)用注射器抽取超聲后的液體(第4步做好的處理樣品)→裝上過(guò)濾頭(裝好后,要保證注射器里沒(méi)有氣泡)→注射入進(jìn)樣閥一的定量→按a/z歸零→打下閥門(mén)→同時(shí)再按“run”鍵;(注意觀察兩泵的壓力和流速的變化,是否正常激活運(yùn)行梯度)。等測(cè)試完出結(jié)果