中華人民共和國國家標準
gb/t 602-2002
代替gb/t 602-198
化學試劑
雜質測定用標準溶液的制備
preparations of standard solutions for impurity
(iso 6353-1：1982，reagents for chemical analysis-
part 1：general test methods，neq)
前言
本標準與iso 6353-1-1982《化學分析試劑 第一部分：通用試驗方法》的一致性程度為非等效。
本標準代替gb/t 602-1988《化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備》。
本標準與gb/t 602-1988相比主要變化如下：
——修改了英文名稱；
——調整了實驗用水規(guī)格(1988年版的3.1；本版的3.1) ；
——修改了縮二脲、鐵、鈷、碲標準溶液的制備方法(1988年版的4.11、4.51、4.57、4.75；本版表1中序號： 11、51、57、75)；
——增加了氨基三乙酸、硝基苯兩項標準溶液(本版表1中序號：84，85)；
——取消了附錄a中的“甲醛含量測定”和“過氧化氫含量測定”兩項(1988年版的附錄a中a2、a4 ) 。
本標準的附錄a為規(guī)范性附錄。
本標準由原國家石油和化學工業(yè)局提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會歸口。
本標準起草單位：北京化學試劑研究所、上海試劑二廠。
本標準主要起草人：關瑞寶、劉冬霓、強京林、郝玉林、王素芳。
本標準于1965年首（shou）次發(fā)布，1977年第一次修訂、1988年第二次修訂。
1范圍
本標準規(guī)定了化學試劑雜質測定用標準溶液的制備方法。
本標準適用于制備單位容積內含有準確數量物質(元素、離子或分子)的溶液，適用于化學試劑中雜質的測定，也可供其他行業(yè)選用。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
gb/t 601-2002化學試劑 標準滴定溶液的制備
gb/t 603-2002化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
gb/t 685-1993化學試劑 甲醛溶液(neq iso 6353-3：1987)
gb/t 6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法( neq iso 3696：1987)
gb/t 6684-2002化學試劑 30%過氧化氫
3一般規(guī)定
3.1本標準除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用標準滴定溶液、制劑及制品，應按gb/t 601-2002、gb/t 603-2002 的規(guī)定制備，實驗用水應符合gb/t 6682-1992中三級水規(guī)格。
3.2雜質測定用標準溶液的量取
3.2.1雜質測定用標準溶液，應使用分度吸管量取。每次量取時，以不超過所量取雜質測定用標準溶液體積的三倍量選用分度吸管。
3.2.2雜質測定用標準溶液的量取體積應在0.05 ml~2.00 ml之間。當量取體積少于0.05 ml
時，應將雜質測定用標準溶液按比例稀釋，稀釋的比例，以稀釋后的溶液在應用時的量取體積不小于0.05ml為準；當量取體積大于2.00ml時，應在原雜質測定用標準溶液制備方法的基礎上，按比例增加所用試劑和制劑的加入量，增加比例以制備后溶液在應用時的量取體積不大于2.00ml為準。
3.3除另有規(guī)定外，雜質測定用標準溶液，在常溫(15℃~25℃)下，保存期一般為二個月，當出現渾濁、沉淀或顏色有變化等現象時，應重新制備。
3.4本標準中所用溶液以(%)表示的均為質量分數，只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數。
4制備方法
雜質測定用標準溶液的制備方法，見表1。
表1 雜質測定用標準溶液的制備方法
序號
名稱
濃度
(mg /ml)
制備方法
1
乙酸酐[(ch3co)2o]
1
稱取 0.100g乙酸酥，置于100ml容量瓶中，用無乙酸酐的乙酸(冰醋酸)溶解，用無乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)稀釋至刻度。臨用前制備。
無乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)的制備將乙酸(冰醋酸)回流30 min后，蒸餾制得。
2
乙酸鹽(ch3coo)
10
稱 取23.050g乙酸鈉(ch3coona·3 h2o)溶于水移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
3
乙醛(ch3cho)
1
稱取mg乙醛(40%)，精確至0.001 g，置于1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
乙醛(40%)的稱取質量m，數值以克(g)表示，按式(1)計算：
式中：
ω——乙 醛(40%)的實測質量分數的數值，以“%”表示。
制備前應按本標準附錄a中a1規(guī)定的方法測定乙醛(40%)的質量分數。
4
水楊酸(hoc6h4 cooh)
0.1
稱取0.100g水楊酸，加少量水和1ml乙酸(冰醋酸)溶解，移入1000mi，容量瓶中，稀釋至刻度。
5
丙酮(ch3coch3 )
1
稱取1.000 g丙酮，溶于水，移入1 000 ml容低瓶中，稱釋至刻度。臨用前制備。
6
甲醇（ch3oh）
1
稱取1.000g甲醇，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
7
甲醛（hcho）
1
稱取mg甲醛溶液，精確至0.001 g，置于1 000 ml容錄瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
甲醛溶液的稱取質量m，數值以克(g)表示，按式(2)計算：
式中：
ω——甲醛溶液的實測質量分數的數值，以%表示。
制備前應按gb/t 685-1993的規(guī)定測定甲醛溶液的質量分數。
8
草酸鹽（c2o4）
0.1
稱取0.143 g草酸(h2c204·2h2o)，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
9
苯酚（c6h5oh）
1
稱取1.000 g苯酚，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
10
葡萄糖（c6h12o•h2o）
1
稱取1.000 g葡萄糖(c6h12o·h2o)，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
11
縮二脲(nh2conhconh2 )
1
稱取1.000 g縮二脲，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
12
羰基化合物(co)
1
稱取10.43 g丙酮(相當于5.000 g co)，置于含有50 ml無羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度，充分混勻。量取20. 00 ml此溶液，置于1 000 ml容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度。臨用前制備。
13
糠醛(c5h4o2)
1
稱取1.000g新蒸餾的糠醛，置于1000ml容量瓶中，溶于水，稀釋至刻度。臨用前制備。
14
二氧化硅(sio2)
1
稱取1.000 g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3 g無水碳酸鈉，混勻。于1 000℃加熱至完（wan）全熔融，冷卻，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
15
二氧化碳(co2)
0.1
稱取0.240g于270℃~300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1 000 ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
16
二硫化碳(cs2)
1
稱取0.500 g二硫化碳，溶于四氯化碳，移入500 ml容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度。臨用前制備。
17
六氰合鐵(ⅱ)酸鹽[fe(cn)6]
0.1
稱取0.199 g六氰合鐵(ⅱ)酸鉀{k4[fe(cn)6]·3h2o}，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
18
六氟合硅酸鹽(sif6)
0.1
稱取mg六氟合硅酸，精確至0.001g，溶于水。移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的稱取質量m，數值以克(g)表示，按式(3)計算：
式中：
ω——六氟合硅酸的實測質量分數，以%表示。
制備前按本標準附錄a中a.2規(guī)定的方法測定六氟合硅酸的質量分數。
19
亞硝酸鹽(no2)
0.1
稱取0.150g亞硝酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
20
過氧化氫(h2o2)
1
稱取mg 30%過氧化氫，精確至0.001 g，置于1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
30%過氧化氫的稱取質量m，數值以克(g)表示，按式(4)計算：
式中：
ω——30%過氧化氫的實測質量分數，以%表示。
制備前按gb/t 6684 -2002 的規(guī)定測定30%過氧化氫的質量分數。
21
氟化物(f)
0.1
稱取0.221 g氟化鈉，容于水，移入1 000 ml，容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
22
硅酸鹽(sio3)
1
稱取0.790 g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加2.6 g無水碳酸鈉，混勻。于1 000℃加熱至完（wan）全熔融，冷卻，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
23
鉻酸鹽(cro4)
0.1
稱取0.167 g于105℃~110℃干燥1 h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液(100 g/l)的少量水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
24
銨(nh4)
0.1
稱取0.297 g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
25
硫化物(s)
0.1
稱取0.749 g硫化鈉(na2s·9h2o)，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
26
硫代硫酸鹽(s2o3)
0.1
稱取0. 221 g硫代硫酸鈉(na2s2o3•5h2o)，溶于新煮沸并冷卻的水，移入1000 ml容量瓶中，用同樣的水稀釋至刻度。
27
硫氰酸鹽(scn)
0.1
稱取0.131 g硫氰酸銨，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
28
硫酸鹽(so4)
0.1
方法1：稱取0.148 g于105℃~110℃干燥至恒重的無水硫酸鈉，溶于水，移入1 000 mi容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.181 g硫酸鉀，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
29
硝酸鹽(no3)
0.1
方法1：稱取0.163g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.137 g硝酸鈉，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
30
氯化物(cl)
0.1
稱取0.165 g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
31
氯酸鹽(clo3)
0.1
稱取0.147 g氯（lv）酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
32
碘化物(i)
0.1
稱取0.131 g碘化鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。
33
碘酸鹽(io3)
0.1
稱取0.122 g碘酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。
34
溴化物(br)
0.1
稱取0.149 g溴化鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。
35
溴酸鹽(bro3 )
0.1
稱取0.131 g溴酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。
36
碳酸鹽(co3)
0.1
稱取0.177g于270℃~300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，移入1000 ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
37
磷酸鹽(po4)
0.1
稱取0.143 g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
38
鈹(be)
1
稱取1.966 g硫酸鈹(beso4·4h2o)，溶于水，加1 ml硫酸，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
39
硼(b)
0.1
稱取0.572g硼酸，加100ml水，溫熱溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
40
碳(c)
1
稱取8.826g于270℃~300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，移入1000 ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
41
氮(n)
0.1
方法1：稱取0.382 g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.607 g硝酸鈉，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
42
鈉(na)
0.1
稱取0.254 g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
43
鎂(mg)
0.1
方法1：稱取0.166 g于800℃±50℃灼燒至恒重的氧化鎂，溶于2.5 ml鹽酸及少量水中，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取1.014 g硫酸鎂(mgs04·7h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
44
鋁(al)
0.1
稱取1. 759 g硫酸鋁鉀[kal(so4)2·12h20]，溶于水，加10 ml硫酸溶液(25%)，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
45
硅(si)
0.1
稱取0.214 g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加1 g無水碳酸鈉，混勻。于1 000℃加熱至完（wan）全熔融，冷卻，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。
46
磷(p)
0.1
稱取0.439 g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
47
硫(s)
0.1
稱取0.544 g硫酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
48
氯(cl)
0.1
稱取約4 g氯胺t(c7h7clnnao2s·3h2o)，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度(溶液ⅰ)。量取v ml溶液ⅰ，精確至0.01 ml，置于1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
溶液ⅰ的量取體積v，數值以毫升(ml)表示，按式(5)計算：
式中：
ρ——溶液ⅰ含有氯的濃度的數值，單位為克每毫升(g/ml)。
制備前應按附錄a中a3規(guī)定的方法測定溶液ⅰ中氯的濃度(ρ) 。
49
鉀(k)
0.1
方法1：稱取0.191 g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯（lv）化鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
50
鈣(ca)
0.1
方法1：稱取0.250 g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸鈣，溶于10 ml鹽酸溶液(10%)，移入1 000 ml，容量瓶中，稱釋至刻度。
方法2：稱取0.367 g氯化鈣(cacl2·2h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
51
鈦(ti)
1
稱取0.167 g二氧化鈦，加5 g硫酸銨，加10 ml硫酸，加熱溶解，冷卻，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
52
釩(v)
1
稱取0.230g偏釩酸銨，溶于水(必要時溫熱溶解)，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
53
鉻(cr)
0.1
方法1：稱取0.373g于105℃~110℃干燥1 h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液(100g/l)的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.283 g重鉻酸鉀，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
54
錳(mn)
0.1
方法1：稱取0.275g于400℃~500℃灼燒至恒重的無水硫酸錳，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.308 g硫酸錳(mnso4·h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
55
鐵(fe)
0.1
稱取0.864 g硫酸鐵銨[nh4fe(so4)2·12h2o]，溶于水，加10 ml硫酸溶液(25%)，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
56
亞鐵[fe(ⅱ)]
0.1
稱取0.702 g硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2•6h2o]，溶于含有0.5 ml硫酸的水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至
刻度。臨用前制備。
57
鈷(co)
1
稱取2.630 g無水硫酸鈷[用硫酸鈷(coso4·7h20))于500℃~550℃灼燒至恒重]，加150 ml水，加熱至溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
58
鎳(ni)
0.1
方法1：稱取0.673 g硫酸鎳銨[niso4·(nh4)2so4·6h20]，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.448 g硫酸鎳(niso4·6h2o)，溶于水，移入1000mi，容量瓶中，稀釋至刻度。
59
錒(cu)
0.1
稱取0.393 g硫酸銅(cuso4·5h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
60
鋅(zn)
0.1
方法1：稱取0.125 g氧化鋅，溶于100 ml水及1 ml硫酸中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.440 g硫酸鋅(znso4·7h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
61
鎵(ga)
1
稱取0.134g三氧化二鎵，溶于5ml硫酸，小心地用水稀釋，冷卻，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
62
鍺(ge)
0.1
稱取0.100 g鍺，加熱溶于3 ml~5 ml 30%過氧化氫中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液(20%)中和并過量0.5 ml，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
63
砷(as)
0.1
稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧（yang）化二砷。溫熱溶于1.2 ml氫氧化鈉溶液(100 g/l)，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
64
硒(se)
0.1
稱取0.141 g二氧化硒，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
65
鍶(sr)
0.1
稱取0.304 g氯化鍶(srcl2·6h2o)， 溶于水，移入1000ml容母瓶中，稀釋至刻度。
66
鋯(zr)
0.1
稱取0.353 g氧氯化鋯(zrocl2·8h2o)，加30 ml~40 ml鹽酸溶液(10%)溶解，移入1 000 ml容盤瓶中，用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。
67
鈮(nb)
0.1
稱取0.143g經乳缽研細的五氧化二鈮和4g粉末狀的焦硫酸鉀，二者分層放入石英坩堝中，于600℃加熱熔融，冷卻，加20 ml酒石酸溶液(150 g/l)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
68
鉬(mo)
0.1
稱取0.184 g鉬酸銨[(nh4)6mo7o24·4h2o]，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
69
鈀(pd)
1
稱取1.666g于105℃~110℃干燥1h的氯化鈀，加30ml鹽酸溶液(20%)溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
70
銀(ag)
0.1
稱取0.158 g硝酸銀，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。
71
鎘(cd)
0.1
稱取0.203g氯化鎘(cdcl2·5/2h2o)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
72
銦(in)
1
稱取0.100g銦，加15ml鹽酸溶液(20%)，加熱溶解，冷卻，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
73
錫(sn)
0.1
稱取0.100 g錫，溶于鹽酸溶液(20%)，移入100 ml容量瓶中，用鹽酸溶液(20%)稀釋至刻度。
量取10.00ml上述溶液，注入100ml容量瓶中，加15 ml鹽酸溶液(20%)，稀釋至刻度。臨用前制備。
74
銻(sb)
0.1
稱取0.274 g酒石酸銻鉀(c4h4ko7sb·1/2h2o)，溶于鹽酸溶液(10%)，移入1000ml容量瓶中，用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。
75
碲(te)
1
稱取1.000g碲，加20ml~30ml鹽酸及數滴硝酸，溫熱溶解，移入1000ml，容量瓶中，用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。
76
鋇(ba)
0.1
稱取0. 178 g氯化鋇(bacl2·2h2o)，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
77
鎢(w)
1
稱取1.262 g干105℃~110℃干燥1 h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20 min分解后生成的三氧化鎢制備)，加30 ml~40 ml氫氧化鈉溶液(200 g/l)， 加熱溶解，冷卻，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
78
鉑(pt)
1
稱取0.249 g氯鉑酸鉀，溶于水，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
79
金(au)
1
稱取0.100g金，加10 ml鹽酸，5 ml硝酸溶解，在水浴上蒸發(fā)近干，溶于水，移入100 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
80
汞(hg)
0.1
方法1：稱取0.135 g氯（lv）化汞，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.162 g硝（xiao）酸汞，用10 ml硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
81
鉈(tl)
0.1
稱取0.118g氯化亞鉈，溶于5ml硫酸中，小心地用水稀釋，冷卻，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
82
鉛(pb)
0.1
稱取0.160 g硝（xiao）酸鉛，用10 ml，硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
83
鉍(bi)
0.1
方法1：稱取0.232 g硝酸鉍[bi(no3)3·5h2o]，用10 ml硝酸溶液<25%)溶解，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2：稱取0.100g鉍，溶于6ml硝酸中，煮沸除去氮的氧化物氣體，冷卻，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
84
氨基三乙酸[n(cooh)3]
1
稱取1.000g氨基三乙酸，加50ml水，在搖動下滴加氫氧化鈉溶液(200 g/l)至氨基三乙酸完（wan）全溶解，移入1 000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。
85
硝基苯(c6h4no2)
1
稱取1.000g硝基苯，置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。
附錄a
(規(guī)范性附錄)
乙醛(40%)、六氟合硅酸的質量分數及溶液ⅰ(氯)濃度的測定
a.1乙醛(40%)質量分數的測定
將50.00 ml氯化羥胺(鹽酸羥胺)溶液(140 g/l)注入具塞錐形瓶中，稱量，加入1.5 mi，乙醛<40%)，放置30 min， 再稱量，兩次稱量均精確至0.000 1 g，加30 ml水，加10滴溴酚藍指示液
(0.4 g/l) ，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=1mol/l]滴定。同時做空白試驗。
乙醛(40%)的質量分數ω，數值以%表示，按式(a.1)計算：
式中：
v1——氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
v2——空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m——乙醛的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(ch3cho)=44.05]；
m——稱取乙醛(40%)質量的準確數值，單位為克(g)。
a.2六氟合硅酸質量分數的測定
稱取3 g六氟合硅酸，精確至0.000 1 g。置于聚乙烯杯中，加100 ml水，10 ml飽和氯（lv）化鉀溶液及3滴酚酞指示液(10g/l)，冷卻至0℃，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=1mol/l]滴定至溶液呈粉紅色，保持15 s(v1)。加熱至約80℃，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=1 mol/l]滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色(v2)。
式中：
v2——滴定至第二終點時氫氧化鈉標準滴定溶液的休積的數值，單位為毫升(mi)；
v1——滴定至第一終點時氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m——六氟合硅酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(1/4h2sif6)=36.02]；
m——稱取六氟合硅酸質量的準確數值，單位為克(g)。
a.3溶液i(氯)濃度的測定
量取5.00ml溶液ⅰ(見表1中48)，注入碘量瓶中，加100ml水，2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液
(10%) ，在暗處放置10 min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(na2s2o3)=0.1 mol/l]滴定，近終點時，加2ml淀粉指示液(10g/l)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。
溶液ⅰ (氯)的濃度ρ，數值以克每毫升(g/ml)表示，按式(a.3)計算：
式中：
v——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m——氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(cl)=35.45]。