為確保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和長壽命，開發(fā)了一種帶非蒸散型吸氣劑的微型復合離子泵（mini-combinationionpumpswithneg）。在新建的微型離子泵性能測試系統(tǒng)上，研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲和微型離子泵啟動特性的影響。模擬了微型離子泵與小型真空器件集成為一體時可能遇到不同氣體負載時的實際情況，討論了新結果的可能應用。
正文：高可靠長壽命小型超高真空密封器件已在很多重要領域得到廣泛應用。器件的尺寸愈小，對真空密封的要求愈高，已經成功地推動了質譜檢漏技術向超靈敏度（優(yōu)于1×10-13pa·m3/s）方向的發(fā)展。與此同時，封口前高溫烘烤去氣也必需得到可靠的保證。經過長期的選擇和發(fā)展，離子泵（ionpumps，簡稱ip）已經實現(xiàn)了微型化，開發(fā)出系列產品。它既是小巧的真空泵，能在很寬的壓強范圍內排氣，相對其體積而言，具有較高的抽速;同時又是相對真空計，其離子流可指示真空度。微型離子泵已經與很多實用小型真空器件集成為一體，成為其高可靠長壽命運行的保障。對于那些不允許高溫烘烤去氣的實用真空器件，更是*。
注意到吸氣劑（getters）領域的迅速發(fā)展，特別是cern（歐洲粒子物理研究中心）自1995年開始，在非蒸散型吸氣劑（nonevaporablegetters，簡稱neg）薄膜方面的持續(xù)開發(fā)，已經把大型加速器中的出氣表面轉化為吸氣表面，取得了重大的突破。近十多年來，國內外都已陸續(xù)在大型離子泵產品中開發(fā)出各種類型的離子/消氣劑復合泵（ion/gettercombinationpumps）。
我們在成功開發(fā)出微型離子泵后，在與小型超高真空容器集成為一體應用時，曾遇到過儲存一段時間后，由于累積出氣導致壓強過分升高，超過微型離子泵的啟動壓強，而使整個器件報廢等實際問題?？紤]到意大利saes公司新開發(fā)的低溫激活非蒸散型吸氣劑適合于在封口后不再暴露大氣的條件下長期應用，有與微型離子泵形成高性能復合泵的前景，值得加以探討。注意到國內外至今都尚未見到過微型復合離子泵，即帶非蒸散型吸氣劑的微型復合離子泵（mini-combinationionpumpswithneg）或微型離子/非蒸散型吸氣劑復合泵（mini-ion/negcombinationpumps）的相關報導，兩年前已完成了這種新泵的設計和初步實驗研究，本文是在新建的微型離子泵測試系統(tǒng)上，非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中應用研究的結果和討論。
1、實驗
1.1、微型復合離子泵
復合泵由非蒸散型吸氣劑與微型離子泵集成，選用意大利saes公司生產的st172型neg。采用高目數(shù)的不銹鋼網篩將吸氣劑顆粒包住焊接到陽極筒外側，測試結果表明，這種結構既不掉粉也不影響抽速。
1.2、neg的激活
st172推薦的低溫激活條件是在真空度優(yōu)于10-1pa或超純惰性氣體中加熱到400℃半小時，zui低激活溫度從200℃開始。分別在250℃三小時和350℃半小時等條件下激活neg，測量其抽速。結果表明：250℃時，盡管經過三小時的激活，實測抽速仍很低；350℃半小時的結果遠好于前者，接近推薦條件下的結果，因此文中關于neg的所有測試均采用推薦條件激活。經過反復實驗研究，解決了在推薦條件下使微型復合離子泵局部升溫以激活neg的方案。
1.3、微型離子泵性能測試系統(tǒng)
由于國內外離子泵的測試標準均只適用于抽速大于10l/s的離子泵，新研制的微型離子泵抽速要低兩個量級，只有零點幾l/s，需要建立由分子泵、離子泵和干式泵組成的無油超高真空系統(tǒng)，以降低系統(tǒng)本底。參照國內外已有的測試方法和微型離子泵性能測試的經驗，新建了微型離子泵性能測試系統(tǒng)，進行抽速和壓強測試室，可以進行微型離子泵的抽速、離子流與壓強關系、zui高啟動壓強和極限壓強等重要性能指標的測試，系統(tǒng)配有四極質譜計，可監(jiān)測分壓強并實現(xiàn)超靈敏度檢漏，詳細情況可參考真空技術網的其它文章。
2、結果與討論
2.1、neg對微型離子泵和小型真空器件存儲的影響
在進行壓強測試室，只經過低溫烘烤以模擬儲存期較嚴重出氣的實驗條件，分別測試了器件有無neg兩種情況下壓強隨時間的變化。沒有吸氣劑時27天后壓強升至4.5pa，同樣條件下加入充分激活的吸氣劑可使存放28天后壓強僅升至1.4×10-3pa，真空度提高了三個多量級。
neg良好激活后，在比離子泵更低的壓強范圍內有更高的抽速，并能有效抽除h2、co和co2等氣體，由于儲存時不斷抽氣，因而有效改善存儲期間密封器件的真空質量，顯著延長器件的存儲期和壽命。
實驗結果更表明，在出氣嚴重情況下，如沒有吸氣劑，器件內壓強會接近或超過離子泵啟動壓強，而吸氣劑卻可維持器件內的高真空。顯著改善器件的存儲特性是neg的主要功能。
2.2、neg對微型離子泵啟動特性的影響
2.2.1、無neg微型離子泵的啟動特性
微型離子泵與小型真空器件集成的目的是確保其超高真空。因為在長期儲存和工作時不可避免的出氣會使壓強升高，通過加電使離子泵啟動抽氣，期望能迅速達到所需的真空度，例如半小時內低于5.0×10-5pa。在進行壓強測試室分別充以p0為0.9、2.5和5.1pa干燥空氣，用來模擬長期儲存后不同程度的總出氣量，研究了微型離子泵在這些條件下的啟動特性，啟動后壓強變化的實驗結果。當p0為0.9pa時離子泵可順利啟動，并在30min降到低于5.0×10-5pa；p0為2.5pa時，經過多次點火離子泵尚可啟動，在30min內也可降到低于5.0×10-5pa；到p0為5.1pa時，則已高于著火壓強，無法啟動。
實驗結果表明：沒有neg時，離子泵要么能在短時間內啟動，在半小時內抽到5.0×10-5pa要么無法啟動。微型離子泵在高于著火壓強時不能啟動，會導致整個器件報廢,應該盡量避免其發(fā)生。
2.2.2、帶neg微型復合離子泵的啟動特性
在進行壓強測試室充以干燥空氣，用來模擬長期儲存時，不同程度的出氣與neg抽氣分別達到平衡壓強p0為9.6×10-5、1.2×10-3和5.8×10-3pa時，微型離子泵的啟動特性，啟動后壓強變化的實驗結果。有neg時微型復合離子泵啟動后的壓強變化
實驗結果表明：
（1）在p0為10-4pa或更低的壓強下，復合離子泵不但能順利啟動，而且能很快進入超高真空，這對應絕大多數(shù)正常密封器件的情況，氣體負載輕時，器件的真空性能得到了可靠保障。
（2）在p0為10-3pa的壓強下，復合離子泵仍能夠順利啟動，還滿足在半小時內將壓強抽至低于5×10-5pa的要求。這對應氣體負載較重的情況。請注意要經過5h才能將壓強進一步抽至3.8×10-5pa。
（3）在p0為5×10-3pa的壓強下，復合離子泵還能啟動，但不能滿足在半小時內將壓強抽至低于5×10-5pa的要求。這對應密封器件存在嚴重的出氣，氣體負載重的情況。請注意這時真空度緩慢提高，30min只能抽到2.1×10-4pa,5h才能抽至5×10-5pa，24h才可達到1×10-5pa。密封器件內的吸氣劑是有一定總量的，其抽速隨著吸氣量的增加而下降，吸滿氣體時它會成為放氣源。前面2和3點提到的離子泵啟動后真空度緩慢提高，說明它抽除的主要不是空間氣體而是出氣，大部是吸氣劑的放氣。如果對啟動時間沒有特別要求，離子泵不僅可以抽到使器件正常工作的壓強，還可達到超高真空，伴隨著這個過程，可恢復吸氣劑的部分吸氣功能。
2.2.3、氣體負載更重時復合泵的啟動特性
如果繼續(xù)前面的實驗，進一步加重氣體負載，在p0為1.3pa時通電啟動離子泵，測試室氣體壓強和離子泵電壓隨時間變化的曲線。
開始時離子泵電壓過低無法正常抽氣，直到2.5h后才逐步達到正常工作的3kv；壓強則居高不下，降低緩慢，30min后僅為3.5×10-1pa，5h才達到1.5×10-3pa，24h達4.2×10-5pa，48h后為1.7×10-5pa。
從啟動到正常工作的過程中，由于吸氣劑的突發(fā)性出氣，會導致壓強突升和電壓突降等明顯波動，在中70和100min時的跳動所示。此外，吸氣劑的出氣還會影響離子泵電流和氣壓的關系。曾實驗測試了沒有吸氣劑時微型離子泵的“離子流———壓強關系”曲線，其線性關系明顯。但有吸氣劑時情況要發(fā)生變化，不再呈現(xiàn)明顯的線性關系，但總體看來，電流還是隨著壓強的上升而變大。吸氣劑顆粒固定在陽極筒外壁上，如吸了大量氣體，在啟動離子泵后，會階段性的釋放氣體，導致泵內壓強階段性變化等。
3、結論
在新建的微型離子泵性能測試系統(tǒng)上，模擬了微型離子泵與實用小型真空器件集成為一體時可能遇到不同氣體負載的實際情況，研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲特性和微型離子泵啟動特性的影響。主要結論可歸納為：
（1）在確保真空密封和充分去氣的基礎上，非蒸散型吸氣劑與微型離子泵組合可有效改善密封器件的真空質量，確保器件的長壽命。由于它們都屬俘獲型泵（capturepump），密封器件內的吸氣劑總量是有限的，因而小心使用和精心呵護其抽氣能力對確保長壽命至關重要。
（2）本文實驗結果表明，非蒸散型吸氣劑微型離子泵組合具有可觀的排氣能力，不僅可在氣體負載較重的情況下，使系統(tǒng)逐步抽到超高真空，還可一定程度恢復吸氣劑的部分吸氣能力。盡管前已強調不推薦在確保高可靠長壽命小型密封器件中使用這種能力，但在特殊需要時，為根據(jù)各種使用要求做相應開發(fā)提供了可供參考的設計和實驗依據(jù)。
（3）長壽命高可靠運行中可能遇到的各種實際問題需進一步深入研究。