光譜儀是將成分復雜的光分解為光譜線的科學儀器,由棱鏡或衍射光柵等構(gòu)成,利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。光譜儀有多種類型,除在可見光波段使用的光譜儀外,還有紅外光譜儀和紫外光譜儀。下面來簡要介紹一下紫外、紅外、拉曼等光譜儀的檢定維護方法以及注意事項。
一、紫外分光光度計
1、儀器檢定:
每次開機用空氣掃基線后用ho玻璃進行檢測。將所得譜圖與以前的譜圖進行比對,若曲線形狀及平滑度與以前測量譜圖一致則儀器狀態(tài)正常,反之則不正常。
2、日常維護:
保持儀器干燥,每周用酒精擦拭樣品架附近部位,防止測試遺漏的樣品腐蝕儀器并對儀器表面的灰塵進行清理。
3、注意事項:
(1)開機時先打開紫外分光光度計,預熱十分鐘后再開計算機打開紫外軟件;若機器自檢未通過或者用ho玻璃測試后發(fā)現(xiàn)儀器狀態(tài)不正常,關(guān)機后半小時以上再重新開機。
(2)關(guān)機時先關(guān)閉計算機再關(guān)閉儀器。
二、傅里葉紅外光譜儀
1、儀器檢定:
(1)一般開機后30分鐘后,儀器即可達到穩(wěn)定狀態(tài)儀器面板上的狀態(tài)燈應當為綠色。
(2)開機后打開opus軟件后檢測儀器信號,界面顯示干涉譜圖,幅度在±18000左右,位置在60000左右表示儀器信號正常。
(3)收集背景干涉圖,看其是否正常為了消除水汽和二氧化碳對光譜的影響,好每次都收集背景光譜。
(3)當以上檢測均正常,但測試所得譜圖異常時可使用聚苯乙烯薄膜進行測試,并與以前的譜圖進行比對,若一致表明儀器狀態(tài)正常,反之不正常。
2、日常維護:
(1)儀器電壓允許波動幅度為±10%,采用ups電源對儀器進行供電。
(2)每次開機檢查儀器的濕度指示:當右上角字母“i”變紅是,應更換干燥器筒中的分子篩,干燥器筒裝在干涉儀腔體中。打開干涉儀腔體,拔出干燥器筒。分子篩更換周期一般為1-3月,時間間隔與季節(jié)和環(huán)境有關(guān)。將分子篩放入150°c的烘箱中,烘干后置入干燥器中保存。
(3)在樣品倉內(nèi)放入大量干燥的變色硅膠,保持光學平臺中相對濕度在20%以下。待硅膠吸水變色后(大概兩周左右)進行更換。潮濕的硅膠可以放入120°c烘箱中烘干。硅膠烘干后,在放入樣品倉之前應冷卻至室溫。
3、注意事項:
(1)開機時先打開儀器預熱,等到儀器面板指示燈變綠再打開計算機。關(guān)機順序相反。
(2)因為中紅外檢測器和分光束怕潮,因此測量的樣品中盡量不要含水。
(3)使用單次衰減全反射附件進行測量時,不可大力的對晶體按壓。清理晶體時,一般用洗耳球?qū)⒕w表面的灰塵吹去,盡量不要擦拭晶體。若晶體上沾有液體或其他不易清理的樣品時,用溶劑將擦鏡紙浸濕后向同一個方向擦拭,不要反復擦拭。
三、傅里葉拉曼光譜儀
1、儀器檢定:
(1)開機半小時后儀器狀態(tài)指示燈綠燈閃爍,儀器機箱背面左下角的指示燈全為綠色。若儀器指示燈為紅色則表明儀器狀態(tài)不正常,可以重啟儀器試一下或者打開儀器左上方的面板進行調(diào)試。
(2)開機后,打開opus軟件,檢查信號,激光器指示燈變亮,界面顯示干涉譜圖幅度為定值(根據(jù)設定的功率進行變換,功率越大,幅度越大),位置在60000左右,功率為設定值則表示儀器狀態(tài)正常。若激光器指示燈不亮,幅度和位置都正常但功率顯示為零,則儀器狀態(tài)正常,但激光器故障。
(3)定期測量單質(zhì)s來檢測儀器狀態(tài),將100mw功率下掃描20次所得的譜圖與以往的譜圖進行比對,若一致表明儀器狀態(tài)正常,反之不正常。
2、日常維護:
(1)采用200va的穩(wěn)壓電源對儀器和激光器進行供電。
(2)由于儀器樣品倉內(nèi)的支架用彈簧進行固定樣品,樣品比較容易灑落在樣品倉內(nèi),因此要定期對樣品倉進行清理。
3、注意事項:
(1)開機順序為穩(wěn)壓電源-儀器-計算機-激光器,關(guān)機順序相反。打開儀器后等儀器指示燈從紅燈變成綠燈后再打開計算機,然后開啟操作軟件。打開激光器后檢測信號,等激光器指示燈點亮后信號顯示正常了才可以進行測試。
(2)激光器的壽命是一定的,只在測試時才將激光器打開,不用時隨手關(guān)閉。激光器一般預熱五分鐘后進行測量。
(3)每次打開樣品倉的蓋子時,機器都會自動切斷光路,因此每次開蓋后都要進行信號檢查,保證激光器信號到達樣品了才可以進行測試。
(4)調(diào)試電壓時要從小到大,以防功率太大燒壞樣品。固體樣品一般從15mw開始調(diào)試,液體樣品一般從50mw開始調(diào)試,大電壓不要超過500mw。