1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了fcc平衡催化劑中的鎳含量和釩含量的測定方法。釩和鎳的濃度應(yīng)分別大于50mg／kg和25mg／kg。
1.2 本方法并未對所涉及的所有安全問題提出建議。本方法的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧?，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。
2 方法概要
本方法采用氫氟酸和*溶解試樣。待氫氟酸*揮發(fā)，試樣冷卻后，將*鹽溶解并稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶迷游展庾V、等離子體發(fā)射光譜或直流等離子體發(fā)射光譜測定溶液中鎳和釩的含量。儀器用基體匹配的標(biāo)準溶液校準后再進行試樣溶液的測定。
3 意義和用途
本方法用于催化劑樣品在實驗室內(nèi)部和實驗室之間分析數(shù)據(jù)的互比。對于催化劑的生產(chǎn)者和使用者都具有重要意義。
4 干擾
4.1 采用基體匹配標(biāo)準溶液法以克服試樣中大量的鋁基體的影響。為了滿足測定范圍而需要稀釋的試樣溶液，也應(yīng)具有和標(biāo)準溶液相同的三氧化二鋁濃度(7800mg／l)。
4.2 如果使用發(fā)射光譜法，請查工作手冊以確定分析線附近的干擾線；如果有嚴重的譜線重疊發(fā)生，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)元素校準或選擇另外的發(fā)射線。
5 儀器
5.1 原子吸收光譜儀(aas)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp／aes)或直流等離子體發(fā)射光譜儀(dcp)。
5.2 分析天平：稱量精度為0.1mg。
5.3 加熱板：表面溫度能維持250℃±10℃。
5.4 聚四氟乙烯杯：250ml。
5.5 容量瓶：50ml、100ml、250ml、500ml和1000ml。
5.6 移液管：5ml、10ml和25ml。
5.7 塑料瓶：100ml和1000ml。
5.8 玻璃燒杯：200ml。
6 試劑
6.1 試劑的純度：如果沒有另外說明，本方法在整個測定過程中均要使用優(yōu)級純的試劑，以保證測定的準確度。
6.2 水的純度：均應(yīng)使用去離子水或蒸餾水，用水標(biāo)準見gb／t 6682三級水。
6.3 所需試劑
6.3.1 氫氟酸：濃度大于40％(m／m)。
6.3.2 *：濃度95％(m／m)～98％(m／m)。
6.3.3 *溶液(體積比為1∶1)：將一份*緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.4 鹽酸：濃度36％(m／m)～38％(m／m)。
6.3.5 鹽酸溶液(體積比為1∶1)：將一份鹽酸緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.6 *：濃度65％(m／m)～68％(m／m)。
6.3.7 氧化鎳(nio)：光譜純。
6.3.8 鎳標(biāo)準溶液(1000mg／l)：稱取1.272g(至0.1mg)氧化鎳于100ml玻璃燒杯中，加入20ml鹽酸，將燒杯放在電熱板上加熱，待氧化鎳*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1l的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的鎳標(biāo)準溶液或其他鎳的光譜純試劑配制的鎳標(biāo)準溶液均可。
6.3.9 v2o5：光譜純。
6.3.10 釩標(biāo)準溶液(1000mg／l)：稱取1.785g(至0.1111g) v2o5 于100ml玻璃燒杯中，加入10ml鹽酸和3ml*，將燒杯放在電熱板上加熱，待v2o5*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1l的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的釩標(biāo)準溶液或其他釩的光譜純試劑配制的釩標(biāo)準溶液均可。
6.3.11 三氯化鋁(alcl3·6h2o)：分析純。
6.3.12 鋁儲存溶液(39000mgal2o3／l)：將184.5g六水三氯化鋁(alcl3·6h2o)溶解于水中，稀釋至1l并儲存于塑料瓶中。
6.3.13 過氧化氫：濃度30％(m／m)。
6.3.14 *：將過氧化氫和水按照1∶9的體積比混合，配制成*。
7 標(biāo)準系列溶液的配制
7.1 鎳標(biāo)準系列溶液的配制：配制0mg／l、5.0mg／l、20.0mg／l和50.0mg／l的鎳標(biāo)準溶液，并使其含有7800mg／l的三氧化二鋁基體和10％(v / v )的鹽酸。分別移取1000mg／l的鎳標(biāo)準溶液0ml、5.0ml、20.0ml和50.0ml到1000ml容量瓶中，各加入200ml鋁儲存溶液和100ml鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
7.2 釩標(biāo)準系列溶液的配制：配制0mg／l、10.0mg／l、25.0mg／l、50.0mg／l和100.0mg／l的釩標(biāo)準溶液，并使其含有7800mg／l的三氧化二鋁基體和10％(v / v)鹽酸。分別移取1000mg／l的釩標(biāo)準溶液0ml、10.0ml、25.0ml、50.0ml和100.0ml到1000ml容量瓶中，各加入200ml鋁儲存溶液和100ml鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
8 采樣
8.1 本方法不討論代表性試樣的取樣問題，如果需要，請參看gb／t 6679。
9 試驗步驟
9.1 稱取三份待測試樣2.0g(到0.1mg)，分別置于三個250ml聚四氟乙烯杯中，并帶一個試劑空白溶液。
9.2 分別加入10ml體積比為1∶1的*溶液，10ml*和10ml氫氟酸。
9.3 將聚四氟乙烯杯放到電熱板上加熱(溫度不要超過250℃，以免燒杯熔化)，將溶液蒸發(fā)至近干。
9.4 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.5 分別加入20ml體積比為1∶1的鹽酸溶液和30ml體積比為1∶9的*，蓋上表面皿，再放回電熱板上加熱。
9.6 加熱使溶液沸騰，直到*鹽全部溶解。
9.7 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.8 清洗表面皿，將清洗液并入聚四氟乙烯杯中，定量地將試液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中。用水稀釋至刻度并混合均勻。
9.9 用原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或直流等離子體發(fā)射光譜儀測定鎳和釩標(biāo)準系列溶液，繪制標(biāo)準工作曲線。
9.10 測定待測溶液中鎳和釩的含量。如果待測溶液中鎳和釩的濃度高于標(biāo)準溶液的zui大濃度，則需要稀釋，使鎳和釩的濃度落在兩個或多個標(biāo)準溶液之間。