氣相色譜氫氣發(fā)生器分氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力,輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用,有的儀器采用epc系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。
1)氣源系統(tǒng)
2)進(jìn)樣系統(tǒng)
引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(td)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。
3)柱系統(tǒng)
試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。
4)檢測(cè)系統(tǒng)
對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè),有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化(例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置)。
5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)
采集并處理檢測(cè)系統(tǒng)輸入的信號(hào),給出后試樣定性和定量結(jié)果。
6)溫控系統(tǒng)
控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測(cè)器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個(gè)基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對(duì)儀器使用、開發(fā)及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng),柱系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。
氣路系統(tǒng)
氣相色譜法是利用各組分沿色譜柱運(yùn)動(dòng)時(shí),組分在柱內(nèi)固定相與流動(dòng)相間反復(fù)多次進(jìn)行分配,多次分配差異的累積就將各組分分開,所以載氣不僅是推動(dòng)組分在柱中運(yùn)行的動(dòng)力,而且也參加組分的分離過程。在檢測(cè)器中,載氣也直接影響組分信號(hào)的檢測(cè),例如熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理是載氣攜帶組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí),池內(nèi)氣體組成發(fā)生變化,其熱導(dǎo)率也相應(yīng)改變。熱敏元件的熱平衡被破壞,引起熱敏元件的阻值的變化,惠更斯電橋就輸出電壓不平衡的信號(hào),通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)就得到組分的色譜峰。所以載氣不僅作為柱分離的動(dòng)力,而且參加柱的分離過程和組分的檢出過程。輔助氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,同樣也會(huì)影響檢測(cè)的結(jié)果。因此一個(gè)成功的分析方法不僅要考慮到氣流的穩(wěn)壓和流量的控制,而且需考慮到載氣和輔助氣的選擇和凈化,以保證gc分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性;延長(zhǎng)柱壽命和減少檢測(cè)器的噪聲提高檢測(cè)的靈敏度。
氣源系統(tǒng)
它的作用是提供足夠壓力的氣源。例如:鋼瓶、空氣泵、氣體發(fā)生器。
通常使用鋼瓶,但近幾年氣體發(fā)生器的使用逐年增多,發(fā)生器供給的典型的氮?dú)饧兌葹閛2<2~3μl/l,露點(diǎn)低達(dá)—56~700c。典型的h2純度為99.99%;典型的氣體流量:h2和o2為0~300ml/min;空氣為0~3000ml/min;工作壓力為0~0.4mpa。這些發(fā)生器可以滿足一般氣相色譜分析對(duì)氣體的要求,更高的要求就必須采用進(jìn)口的發(fā)生器。例如安捷倫公司parker公司生產(chǎn)的氣體發(fā)生器:純凈氫純度可達(dá)99.99999%;超純氮純度99.9995%~99.99999%;空氣中雜質(zhì)小于0.1μl/l(按甲烷計(jì))。