一、實(shí)驗(yàn)原理：
真空安定性試驗(yàn)適用于測定含能材料、火工藥劑及其與相關(guān)物的相容性。其基本原理是：含能材料、火工藥劑在受熱條件下，一般會有氣體產(chǎn)生，熱分解實(shí)驗(yàn)可以反映出其自身的熱穩(wěn)定性。當(dāng)含能材料與其他材料接觸后，在受熱條件下，根據(jù)混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況（即多余放氣量），判斷彼此間是否發(fā)生了相互作用：若多余放氣量明顯增加，超過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，表明混合體系的熱穩(wěn)定性不好，說明組分混合促進(jìn)了含能材料或接觸材料的熱分解，可以推斷二者相容性較差；當(dāng)多余放氣量低于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時，則說明在現(xiàn)有試驗(yàn)條件下，二者相容性較好。
二、測量方式
定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解，釋放出的氣體壓力可通過壓力傳感器測量，并轉(zhuǎn)換成電信號，用數(shù)字壓力表記錄下來，由此可換算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積。其試驗(yàn)流程見圖1。
圖1 試驗(yàn)流程
三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
1.主要儀器（真空安定性測試儀）：（1）加熱試管（2）真空測量系統(tǒng)（3）加熱裝置（恒溫空氣浴或油?。?br>2．輔助儀器設(shè)備：（1）天平（2）真空泵
3．主要試劑及材料：試劑（分析純）：石油醚、丙酮
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備（1）試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備：
1)大顆粒含能材料和藥柱先進(jìn)行粉碎，通過ssw1.40/0.71試驗(yàn)飾，取篩下試樣備用，粉末樣品采用原樣。
2)金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎，涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料，應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。
3)試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[（55士2）°c]了，置于干燥器中備用。
（2）確定試驗(yàn)條件：
樣品量：hmx基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混合質(zhì)量比1：1。
試驗(yàn)溫度：100°c。
試驗(yàn)時間：40h。
（3）裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備
① 加熱試管體積的標(biāo)定向加熱的試管中加滿蒸餾水，蓋上塞子后不得有氣泡，晾干、稱量，減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量，同時記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3）。根據(jù)公式（1）計算，可獲得加熱試管體積。
v1=w水/p水 （1）
式中v1——加熱試管體積，ml；
w水——試管中蒸餾水的質(zhì)量，g；
p水——蒸餾水的密度，g/ml。
② 測壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。
根據(jù)p1v1=p總v總的原理，推導(dǎo)出：
v總=p1v1 / p總 （2）
式中p1——大氣壓力；
v1——加熱試管的體積；
p總——打開反應(yīng)試管活塞后測得的壓力；
v總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及v1的總體積。
三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為：
v2=v總-v1（3）
2.試驗(yàn)過程
（1）試驗(yàn)前首先對真空測量裝置進(jìn)行檢漏，整個系統(tǒng)抽真空，確認(rèn)無漏氣。
（2）按“試驗(yàn)條件”中的規(guī)定分別稱取hmx基混合含能材料、聚氨酯、hmx基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置于潔凈、干燥的加熱試管中，注意試管編號與活塞編號一致。
（3）在加熱試管的真空活塞處，涂高真空密封脂進(jìn)行密封。
（4）將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min后，關(guān)閉加熱試管活塞，取下試管。
（5）將抽好真空的加熱試管置于100°c的恒溫浴中加熱，并記錄開始時間。連續(xù)加熱到規(guī)定時間后，取出，放置1h，自然冷卻至室溫。同時，打開真空測量系統(tǒng)電源，預(yù)熱1h。
（6）將冷卻后的加熱試管接入真空測量裝置，進(jìn)行測試。同時記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實(shí)測加熱試管壓力值。
五、數(shù)據(jù)處理及分析
1.數(shù)據(jù)計算
（1）試樣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下釋放氣體體積（簡稱放氣量）按式（4）計算：
vh=2.69×10-3p（v總-v樣）/（t十273）（4）
式中vh——試樣釋放的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，ml；
2.69——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度與壓力的比值，k/pa；
p——試樣釋放的氣體壓力，為實(shí)測加熱試管壓力值與真空壓力值之差，pa；
v總——加熱試管體積v1與三通、傳感器夾具及真空膠管連接處體積v2之和，ml；
v樣——試樣的體積（質(zhì)量除以真密度），ml；
t——室溫，c。
每種試樣平行測定3次，平行試驗(yàn)測量值之差不超過0.2ml，分析結(jié)果以其算術(shù)平均值表示，取兩位有效數(shù)宇。
若平行試驗(yàn)結(jié)果相差過大，需查找原因，并重做試驗(yàn)
（2）相容性的計算
r=vc-（va+vb）（5）
式中r——反應(yīng)凈增放氣量，ml；
vc——混合試樣放氣量，ml；
va——hmx基混合含能材料的放氣量，ml；
vb——聚氨酯樣品的放氣量，ml。
其中的vc、va、vb分別按式（4）計算。
2.結(jié)果表述（評價相容性的推薦等級）
根據(jù)r值判斷2種樣品的相容性，對于含能材料而言，運(yùn)用以下推薦判據(jù)：r＜3.0ml，相容；r=3.0~5.0ml，中等反應(yīng)；r＞5.0ml，不相容
本次試驗(yàn)的樣品即可采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評判。在數(shù)據(jù)報表上，將放氣量的計算結(jié)果與相容性的評價結(jié)果同時報出。
六、安全預(yù)防
（一）試驗(yàn)準(zhǔn)備階段
（1）認(rèn)真檢查測試裝置電路連接是否正確，儀表顯示是否正常。
（2）認(rèn)真檢查真空測量系統(tǒng)管路連接及密封情況，確定無漏氣、堵塞現(xiàn)象發(fā)生。
（3）對所要測試的樣品須了解其特性，然后確定適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度及樣品用量，防止發(fā)生因材料本身性質(zhì)而導(dǎo)致的事故。
（4）正確設(shè)定加熱裝置的試驗(yàn)溫度。
（5）掌握真空系統(tǒng)中真空泵的正確使用方法。
（二）試驗(yàn)階段
（1）高真空脂要涂抹均勻，過多易造成管路堵塞，過少則容易漏氣。
（2）為防止試樣被吸入真空測量系統(tǒng)，注意抽真空和測量時加熱試管活塞的開關(guān)順序。
開：緩慢打開真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)→緩慢打開加熱試管頂部的二通活塞。
關(guān)：緩慢關(guān)閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關(guān)閉真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)。
（3）放置加熱試管時注意管口擺放方向：管口不得朝外，以防試管塞沖開傷及周圍人員。
（4）將加熱試管與測量系統(tǒng)真空膠管連接時，適度用力，以免玻璃破碎傷及操作人員。
（5）注意真空泵的正確開關(guān)順序 開（防止真空抽得過猛，真空測量系統(tǒng)發(fā)生損壞）：打開真空泵→緩慢打開連按真空泵與真空管路的三通開關(guān)；關(guān)（以免泵油被倒吸入真空測量系統(tǒng)）：級慢關(guān)閉連按真空泵與真空管路的三通開關(guān)→關(guān)閉真空泵。
（6）操作人員應(yīng)堅守崗位，隨時觀察空氣浴溫度，防止溫度失控引發(fā)事故。
（7）有意外情況應(yīng)立即切斷電源，確保人員安全，并及時通知主管安全的負(fù)責(zé)人員，禁止未采取措施就撤離。
（三）試驗(yàn)結(jié)束
試驗(yàn)完畢，應(yīng)立即切斷電源，將裝置復(fù)原。
七、真空安定性測試儀展示
參考文獻(xiàn)
gjb772a—97試驗(yàn)方法．北京：中國兵器工業(yè)總公司，1997.