t/cpcif 0227-2022 工業(yè)用n-叔丁氧羰基-l-苯
范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用n-叔丁氧羰基-l-苯(以下簡(jiǎn)稱“產(chǎn)品”)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于以二碳酸二叔丁酯、l-苯為主要原料，經(jīng)酰胺化反應(yīng)制得的工業(yè)用n-叔丁氧羰基-l-苯。該產(chǎn)品主要用于合成醫(yī)藥的中間體。
產(chǎn)品的分子式、結(jié)構(gòu)式等基本參數(shù)如下:
cas no: 13734-34-4
分子式: c14h19no4
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量: 265.30(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))
術(shù)語(yǔ)和定義
n-叔丁氧羰基-l-苯: 又稱為boc-l-苯。
手性對(duì)映體: 本文件中指boc-d-苯。
要求
工業(yè)用n-叔丁氧羰基-l-苯理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。
試驗(yàn)方法
n-叔丁氧羰基-l-苯滴定含量的測(cè)定
試劑及溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
乙醇(分析純)。
儀器與設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 整機(jī)的靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)經(jīng)過(guò) jjg 814 的檢定，配玻璃參比電極；
jjg 814-2015 自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程
分析天平: 感量0.1mg。
操作步驟
稱取本品0.2g～0.4g，精確至0.0002g。置于100ml燒杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自動(dòng)電位滴定儀滴定，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為0.1mol/l的氫氧化鈉，并判斷終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
n-叔丁氧羰基-l-苯含量w1按公式(3)計(jì)算:
式中:
v1 ──樣品滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v0 ──空白滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c ──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m ——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
m ——產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=265.30)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。
水分的測(cè)定
按 gb/t 6283 之規(guī)定進(jìn)行。
gb/t 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.05%。
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