7.1前言
著色劑由于其功能性的作用,被應(yīng)用于彩妝產(chǎn)品(如口紅、胭脂、眼影、睫毛膏等)中?;瘖y品中使用的著色劑多數(shù)是合成染料,長(zhǎng)期或過量使用都會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在的危害,長(zhǎng)期使用此類產(chǎn)品甚至可以誘發(fā)癌癥。
目前對(duì)化妝品中常用和禁用著色劑的檢測(cè)尚未形成完整和成熟的方法,不利于對(duì)化妝品市場(chǎng)的監(jiān)管和管理。
7.2樣品預(yù)處理
唇膏類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10ml具塞比色管中,加四氫呋喃與乙腈混合液(體積比1:9)至刻度,搖勻,渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻,超聲提取30min,放至室溫,必要時(shí),轉(zhuǎn)移至10ml具塞塑料離心管中,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為試樣溶液備用。
散粉類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10ml具塞比色管中,加四氫呋喃、二甲基亞砜和乙腈混合液(體積比1:1:8)至刻度,混勻,超聲提取30min,放至室溫,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為試樣溶液備用。
指甲油類:稱取0.5g(精確至0.001g)樣品,置10ml具塞比色管中,加5~6ml乙腈,混勻,超聲提取30min,放至室溫,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,靜置,必要時(shí),轉(zhuǎn)移至10ml具塞塑料離心管中,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為試樣溶液備用。
7.3色譜條件
色譜柱:sinochrom ods-bp 5μm 4.6mm×250mm
流動(dòng)相:a:乙腈;b:緩沖溶液(10mmol/l四丁基氫氧化胺,10mmol/l檸檬酸,用氨水調(diào)節(jié)至ph至8.2)
表7-1 梯度洗脫程序
檢測(cè)波長(zhǎng):416nm(酸性黃36);
484nm(顏料橙5、顏料紅53:1、蘇丹hongⅱ);
514nm(蘇丹hongⅳ)
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:10μl
柱溫:30℃
7.4典型譜圖
圖7-1 5種著色劑標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
(酸性黃36,顏料橙5,顏料紅53:1,蘇丹hongⅱ,蘇丹hongⅳ)
圖7-2 指甲油樣品譜圖(484nm)
圖7-3 指甲油樣品譜圖(514nm)
圖7-4 散粉樣品譜圖(484nm)
7.5性能指標(biāo)
7.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試
圖7-5 混合標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖
(484nm,n=7,以2號(hào)峰為例,峰面積rsd=0.81%,保留時(shí)間rsd=0.11%)
7.4.2 線性范圍
以顏料橙5為例。
圖7-6 顏料橙5濃度與峰面積線性關(guān)系圖(484nm)
7.4.3 最小檢出濃度
表7-2 最小檢出濃度、最小定量濃度
7.4.4加標(biāo)回收率
表7-3 實(shí)際樣品加標(biāo)回收率