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納米磷酸鐵鋰 - 鐵含量和水分的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2024-05-08
gb/t -2017 納米磷酸鐵鋰
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米磷酸鐵鋰的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和訂貨單內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量檢驗(yàn)和產(chǎn)品驗(yàn)收。
技術(shù)要求
外觀
產(chǎn)品外觀一般為黑灰色粉末,顏色均一,無結(jié)塊。
化學(xué)成分
產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。
磁性物質(zhì)和三價(jià)鐵含量應(yīng)由供方提供數(shù)據(jù)。
由于生產(chǎn)工藝的多樣性,產(chǎn)品中可能含有cu、mn等元素,其中限用物質(zhì)要符合相觀法律規(guī)定的要求,摻雜元素含量應(yīng)由供需雙方協(xié)商確定。
檢測(cè)方法
化學(xué)成分
鐵含量的測(cè)定按照附錄a的規(guī)定進(jìn)行。
三價(jià)鐵含量的測(cè)定按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) gb/t 的規(guī)*行。
磷含量的測(cè)定按照附錄b的規(guī)定進(jìn)行。
鋰含量的測(cè)定按照附錄c的規(guī)定進(jìn)行。
雜質(zhì)含量的測(cè)定按照附錄c的規(guī)定進(jìn)行。
碳含量的測(cè)定按照 gb/t 223.69 的規(guī)*行。
水分的測(cè)定按照 gb/t 6283 的規(guī)*行。
gb/t 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
附錄a (規(guī)范性附錄)
納米磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法: 鐵含量的測(cè)定一電位滴定法
范圍
本附錄規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鐵含量(25%~70%)的測(cè)試方法。
方法提要
在鹽酸溶液中,用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,再加硫酸/磷酸混酸,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,采用電位滴定儀進(jìn)行滴定測(cè)試。
儀器
一體式電位滴定儀、鉑金電池。
試樣處理
納米磷酸鐵鋰試樣應(yīng)先在110°c±5°c溫度下干燥3h,并置于干燥器中冷卻至室溫。
稱取1.2500g試樣于250ml玻璃燒杯中,加少量去離子水浸潤(rùn)試樣后,加入濃鹽酸30ml,蓋上保鮮膜放置30min左右,將試樣置于加熱電爐中加熱煮沸30min。
冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后,將濾瓶中濾液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲(chǔ)液。
分析步驟
移取10ml納米磷酸鐵鋰儲(chǔ)液于100ml燒杯中,加20ml鹽酸, 逐滴加入氯化亞錫溶液至溶液黃色消失后再過量1滴~2滴,冷卻至室溫。
加入6ml硫酸/磷酸混酸溶液, 然后用電位滴定儀進(jìn)行滴定測(cè)試。
結(jié)果分析
由測(cè)試儀器自動(dòng)給出測(cè)試結(jié)果。
京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
京都電子kem 卡爾費(fèi)休法水分儀mkv-710b
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998
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