三甲基環(huán)三硼氧烷的檢測(cè)方法與主要應(yīng)用！
一、背景及概述
甲基環(huán)三硼氧烷是一種遇水易分解并且對(duì)空氣敏感的化合物，在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于合成corey還原高效手性催化劑、甲基化反應(yīng)及suzuki偶聯(lián)反應(yīng)；在能源領(lǐng)域中作為添加劑，用來(lái)提高高壓鋰離子電池負(fù)極電極或是電解液界面穩(wěn)定性；因其對(duì)水氧敏感的化學(xué)性質(zhì)，在商業(yè)化的生產(chǎn)及應(yīng)用中，其規(guī)格一般為50％含量的四氫呋喃溶液。在已有的文獻(xiàn)報(bào)道中，對(duì)于三甲基環(huán)三硼氧烷含量的表征為核磁法、氣相色譜法，未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)滴定三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在較大誤差，氣相色譜法檢測(cè)存在線性及重復(fù)性較差的缺點(diǎn)。作為一種運(yùn)用廣泛的重要醫(yī)藥工業(yè)中間體，三甲基環(huán)三硼氧烷參與反應(yīng)一般都是按當(dāng)量比進(jìn)行投料，需要準(zhǔn)確測(cè)定其溶液中的含量，因此，建立一種簡(jiǎn)便、高效、重復(fù)性好的測(cè)定三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法具有重要應(yīng)用價(jià)值。
二、應(yīng)用
三甲基環(huán)三硼氧烷應(yīng)用舉例如下：
1）制備一種輕質(zhì)耐高溫復(fù)合材料，包含如下重量組份的各物質(zhì)：聚氨酯30-40份、2-乙基己基二苯基磷酸酯25-35份、沒(méi)食子酸15-20份、二甘醇二苯甲醇10-15份、碳納米管3-7份、纖維硼酸鎂石4-7份、白云石粉3-6份、羧甲基纖維素銨鹽8-11份、2-(4-叔丁基芐基)丙醛12-16份、玻璃纖維4-8份、三甲基環(huán)三硼氧烷7-12份。該復(fù)合材料輕質(zhì)、耐高溫，沖擊強(qiáng)度為5-7kj/m2，抗壓強(qiáng)度為150-180mpa，可承受溫度為250-400℃。
2）制備一種蓄電池的電解液配方，屬于電解液配方技術(shù)領(lǐng)域，包括按照質(zhì)量配比組成的酸式硫酸鹽為25.0-33.0％，edta為0.6-0.8％，無(wú)水硫酸鈉為0.3-0.5％，硫酸亞錫為0.03-0.9％，雙氟草酸硼酸鋰為0.1-0.2％、四甲基硼酸酯為0.05-0.1％、硼酸三甲酯為0.1-0.3％以及三甲基環(huán)三硼氧烷為0.01-0.1％，其余為去離子水，各組分之和為，本發(fā)明能抑制電解液在循環(huán)過(guò)程中發(fā)生氧化分解以及對(duì)正極材料結(jié)構(gòu)產(chǎn)生破壞，使得電極/電解液界面更加穩(wěn)定。
三、檢測(cè)
一種滴定法測(cè)定樣品中三甲基環(huán)三硼氧烷含量的方法，該方法包括以下步驟：
(1)取一定量的三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品放入到盛有適量去離子水或蒸餾水的容器中，差重法計(jì)算稱(chēng)取的三甲基環(huán)三硼氧烷的準(zhǔn)確重量m，再向所述容器中加入絡(luò)合強(qiáng)化劑、滴定環(huán)境溶劑和1滴酚酞指示劑，并攪拌均勻，用強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s內(nèi)不褪色為滴定終點(diǎn)，記錄滴定所用的強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液的體積v1；
(2)在不加入所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品，而是加入與所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品等量的溶劑的情況下，按照步驟(1)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄滴定所用的強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液的體積v0，其中，所述溶劑與所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液樣品中的溶劑相同；
(3)按照下式計(jì)算所述三甲基環(huán)三硼氧烷溶液中三甲基環(huán)三硼氧烷的含量：
式中：wt所述溶液中三甲基環(huán)三硼氧烷的含量，％，c所述強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液的濃度，mol/l，m三甲基環(huán)三硼氧烷的相對(duì)分子質(zhì)量，125.53g/mol，v1滴定所述混合溶液所用的強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液體積，ml，v0滴定所述空白溶液所用的強(qiáng)堿的甲醇或乙醇溶液體積，ml，m三甲基環(huán)三硼氧烷溶液的重量，g。