一.gc操作的主要步驟:
1. 先開啟氮氣源,接通氣相色譜儀的電源。
2. 設(shè)置柱溫箱(ove)、氣化室(inj)、檢測器(det)的溫度并運行之。待檢測器溫度上升至100℃時,開啟氧氣鋼瓶(或空氣壓縮機的風(fēng)機開關(guān),再開啟空氣壓縮機的主開關(guān)),后開啟氫氣源,并點火。
3. 等點火成功后,開啟氣源、色譜儀主機、電腦顯示器、主機后,打開色譜工作站(n2000)。
4. 按‘色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程‘打開“在線色譜工作站”軟件,調(diào)用方法,輸入實驗信息(樣品名稱、操作者、是否標(biāo)樣、樣品等)并設(shè)定各項方法參數(shù)后(積分參數(shù)、文件夾等),準備走基線。
5. 基線大約走30分鐘,當(dāng)基線平穩(wěn)可以進樣進樣前,按色譜工作站基線歸“0”鍵調(diào)零。用試樣溶液清洗注射器2~3次,(少量多次的原則),并排除氣泡后抽取適量。用濾紙擦針進樣。如頂空法進樣則直接把針頭插進頂空瓶,讓針芯自動頂?shù)揭?guī)定位置,然后進樣。
6. 進樣完成得到數(shù)據(jù)后開始關(guān)機,先設(shè)定柱溫箱(ove)、氣化室(inj)、檢測器(det)的溫度,讓其都小于80℃后,先關(guān)氫氣鋼瓶氣源,再關(guān)空氣鋼瓶,當(dāng)檢測器柱溫箱及氣化室溫度降至70℃后再關(guān)閉氮氣,再次關(guān)閉氣相色譜的主機電源,再次關(guān)閉工作站軟件、計算機。
二.注意事項:
1. 溫度的控制:
1.柱溫不能高于固定相可以承受的溫度。
2.溫度是影響gc的壓力重要原因之一,所以盡量保持恒溫。
2. 聲音是影響譜圖的另個重要因素,機器分貝過大影響峰的穩(wěn)定性,所以在機器工作時不能有較大的噪音產(chǎn)生要有個安靜的環(huán)境。
3. 對于參數(shù)的設(shè)定,每種產(chǎn)品都有固定的參數(shù),設(shè)定好就不可在工作狀態(tài)改變,不然影響譜圖的生成。
當(dāng)譜圖出現(xiàn)問題時應(yīng)該考慮進樣墊/隔墊是否漏氣;管道是否斷開;色譜柱是否需要老化,電壓是否穩(wěn)定