化妝品生產中的配方、原料、設備、工藝過程都可能給產品帶來鉻。過多的鉻會對皮膚黏膜造成刺激和腐蝕,導致皮炎、潰瘍、咽炎等,嚴重時會引起貧血、腎炎、神經炎等疾病。
根據gb/t29660-2013,測定化妝品中總鉻第二法為:電感耦合等離子體質譜法,其原理為:試樣經酸消解后,用電感耦合等離子體質譜儀測定,內標法定量。方法如下:
1.高壓密閉消解法:準確稱取混勻試樣(0.2~1g,精確至0.0001g)置于高壓密閉消解罐中,含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品,則先放入溫度可調的100℃恒溫電熱板上揮發(fā)(不得蒸干),油脂類和膏粉類等干性物質,取樣后先加水0.5~1ml,潤濕搖勻。用瓶口分液器加硝酸(ρ20=1.42g/ml)6ml,再加入過氧化氫(ω=30%)2ml,蓋好內蓋,旋緊外蓋,置于恒溫干燥箱中,145℃保持4~5h。
待冷卻至室溫后,打開高壓密閉消解罐,于電熱板上(120~160℃)趕酸至1ml左右,用水洗滌消解罐3~4次,洗液合并于50ml容量瓶中,用miragen電子移液器加入1.00ml鈧內標溶液(1.00mg/l),用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白。
2.用miragen電子移液器吸取鉻標準使用液(0.100mg/l)0、0.50ml于50ml容量瓶中;采用10ml規(guī)格的miragen電子移液器,單吸多排模式設置5個體積分別為0.25、0.50、1.00、2.50、5.00ml,吸液后再按分液鍵,將5個體積的鉻標準使用液(1.00mg/l)分別加入50ml容量瓶中;同時用瓶口分液器加入1.0ml鈧內標溶液(1.00mg/l),用硝酸(2:98,體積分數)定容至刻度。此標準系列濃度為0、0.001、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100mg/l。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
瓶口分配器和電子移液器是目前較為普遍的量筒和移液管的替代升級,將目視凹液面定容改為調整數值/刻度來確定體積,能夠大大提升液體移取的效率和安全性,實現(xiàn)精度也更有保證。
實驗室移取幾微升到幾毫升的液體,一般采用移液器。miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優(yōu)勢,尤其是單吸多排模式非常適合制作小體積的標準曲線(總體積10ml以內的多次數、不等體積的分液)。