本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1、（原子吸收分光光度計(jì)）主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01％～1％錳（mn）含量的測(cè)定。
2、（原子吸收分光光度計(jì)）引用標(biāo)準(zhǔn)
gb6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
gb6819溶解乙炔
gb8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備
3、（原子吸收分光光度計(jì)）原理
試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4、（原子吸收分光光度計(jì)）試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純?cè)噭?，所使用的水?yīng)符合gb6682中三級(jí)水要求，所使用的乙炔，應(yīng)符合gb
6819的規(guī)定。
4.1鹽酸（gb622）；
4.2硝酸（gb626）；
4.3鹽酸（gb622）：1+5溶液；
4.4釋放劑溶液。稱(chēng)取60.9g氯化鍶（srcl2·6h2o），溶解于300ml水和420ml鹽酸中，用水稀釋到1000ml；
4.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含有0.1mgmn。稱(chēng)取0.3080g硫酸錳（mnso4·h2
o，高純?cè)噭?.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5、（原子吸收分光光度計(jì)）儀器、設(shè)備
通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備
5.1原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。
5.2振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。
6、（原子吸收分光光度計(jì)）樣品的制備
按gb8571制備樣品。
7、（原子吸收分光光度計(jì)）分析步驟
7.1試驗(yàn)溶液的制備
7.1.1總錳試驗(yàn)溶液的制備：稱(chēng)取1～5g試樣（預(yù)計(jì)試樣中含錳約0.5～10mg），至0.001g，將試樣置入250ml燒杯中，加入20ml鹽酸（4.1），蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當(dāng)加熱近干涸時(shí)，加入5ml硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10ml鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25ml鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去zui初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定總錳試液。
7.1.2水溶性錳試驗(yàn)溶液的制備：稱(chēng)取1～5g試樣（預(yù)計(jì)試樣中含錳約1～20mg），至0.001g，置入500ml容量瓶中，加水約350ml，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過(guò)濾。棄去zui初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定水溶性錳的試液。
7.2空白試驗(yàn)溶液
按第7.1條試驗(yàn)步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳空白試驗(yàn)溶液。