5 鋼鐵中五大元素常用的分析
5.1碳含量的測定
堿石棉吸收重量法
原理:試料與助溶劑在高溫管式燃燒爐中加熱并通氧氣燃燒,碳氧化生成的二氧化碳等混合氣體經(jīng)除硫后,用已知質(zhì)量的堿石棉吸收瓶吸收混合氣體中的二氧化碳。稱量吸收瓶的增量,由所增加的質(zhì)量計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
燃燒氣體容量法
原理:試料置于管式爐中加熱并通氧燃燒,生成的二氧化碳等混合氣體經(jīng)除硫后收集于量氣管中,然后以氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后體積之差即為二氧化碳的體積,計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
燃燒非水滴定法
原理:試樣在高溫氧氣流中燃燒,碳氧化為二氧化碳,經(jīng)除硫后,用氫氧化鉀的甲醇-丙酮溶液進(jìn)行吸收,并用氫氧化鉀非水標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,以此計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
紅外吸收法
原理:試樣在高頻爐內(nèi)通氧燃燒生成二氧化碳,利用二氧化碳在4260nm紅外光處具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性通過測量氣體吸收光強(qiáng),根據(jù)朗白-比爾定律計(jì)算,測得二氧化碳和二氧化硫的含量,再通過換算從而得到碳和硫的百分含量。
5.2硅含量的測定
高氯酸脫水重量法
原理:試樣以酸分解,加高氯酸蒸發(fā)冒煙,使硅酸脫水,經(jīng)過濾洗滌后,灼燒成二氧化硅,稱量,再經(jīng)氫氟酸處理,由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
硅氟酸鉀沉淀堿滴定法
原理:試樣以硝酸或鹽酸-硝酸混合酸溶解,在室溫、且有氫氟酸和存在的條件下,試樣中的硅生成硅氟酸鈣沉淀析出。經(jīng)過濾洗滌后,用堿中和少量殘留于濾紙和沉淀上的游離酸。將沉淀用熱水溶解,硅氟酸鉀水解釋放出相應(yīng)量的氫氟酸,以溴百里酚藍(lán)、酚紅混合指示劑為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
硅鉬藍(lán)光度法
原理:試樣以稀硫酸溶解,在微酸性介質(zhì)中硅與鉬酸銨生成氧化型硅鉬酸鹽黃色絡(luò)合物,在草酸存在下,用銨將其還原成硅鉬藍(lán),進(jìn)行光度法測定,計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
原理:試樣以鹽酸、硝酸溶解后,稀釋至一定體積。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)儀器上,以釔為內(nèi)標(biāo)元素,在所推薦分析線的波長處測量其發(fā)射光強(qiáng)度比。由工作曲線查處硅的濃度,計(jì)算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5.3錳含量的測定
鈉-滴定法
原理:試樣經(jīng)酸溶解,在硫酸、磷酸介質(zhì)中,以為催化劑,用過硫酸銨將錳氧化成七價,用鈉-標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
氧化滴定法
原理:試樣經(jīng)酸溶解后,在磷酸微冒煙的狀態(tài)下,用將錳定量氧化至三價,以n-為指示劑,用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
高氯酸氧化亞鐵滴定法
原理:試料經(jīng)硝酸、磷酸分解,在磷酸存在下以高氯酸將錳氧化至三價,以n-為指示劑,用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
高碘酸鈉(鉀)氧化光度法
原理:試料經(jīng)酸溶解后,在硫酸、磷酸介質(zhì)中用高碘酸鈉(鉀)將錳氧化為七價,測量其吸光度。計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
過硫酸銨氧化光度法
原理:試樣用硫酸-磷酸混合酸溶解,以為催化劑,用過硫酸銨養(yǎng)化二價錳為七價錳,在分光光度計(jì)上于波長530nm處測量其吸光度。計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
原子吸收光譜法
原理:試料用鹽酸和硝酸分解,高氯酸冒煙,用眼鹽酸溶解鹽類。將溶液吸入空氣-乙炔火焰中,用錳空心陰極燈作光源,于原子吸收光譜儀在波長279.5nm處測量吸光度。計(jì)算出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5.4磷含量的測定
鉍磷鉬藍(lán)光度法
原理:試樣以鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解,高氯酸冒煙趕氟并將磷氧化成正磷酸,在硫酸介質(zhì)中磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物,用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán),在分光光度計(jì)上于波長700nm處進(jìn)行光度法測定。計(jì)算出磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
氟化鈉-氯化亞錫光度法
原理:試樣用稀硝酸溶解,以氧化磷成正磷酸,或以鹽酸-過氧化氫溶解,高氯酸冒煙氧化磷。磷酸與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸(磷鉬黃),用氟化鈉絡(luò)合鐵等元素,加氯化亞錫將其還原為磷鉬藍(lán),在分光光度計(jì)上于波長660nm處進(jìn)行光度法測定。計(jì)算出磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5.5硫含量的測定
燃燒碘量法
原理:試料與助溶劑在高溫下通氧燃燒,硫被氧化成二氧化硫,用酸性淀粉溶液吸收并以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
紅外吸收法
原理:試樣在高頻爐內(nèi)通氧燃燒生成二氧化硫,二氧化硫在7400nm紅外光處具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性通過測量氣體吸收光強(qiáng),根據(jù)朗白-比爾定律計(jì)算,測得二氧化碳和二氧化硫的含量,再通過換算從而得到碳和硫的百分含量。