近日，由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司 、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司等單位起草， tc243(全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《硬質(zhì)合金 x射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》征求意見稿已完成編制，現(xiàn)公開征求意見，截止時(shí)間2023年7月9日。
硬質(zhì)合金是由難熔金屬的碳化物和粘結(jié)金屬通過粉末冶金工藝制成的一種復(fù)合材料，具有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性等一系列優(yōu)異的特性被譽(yù)為“工業(yè)的牙齒”，廣泛應(yīng)用于航天、軌道交通、石油勘察以及精密電子等領(lǐng)域。硬質(zhì)合金中的難熔金屬碳化物主要為 wc、cr3c2、vc、tac、nbc、tic、mo2c 等，粘結(jié)相金屬主要為 co、ni、fe 等，準(zhǔn)確測定硬質(zhì)合金、原料及廢料回收中金屬元素的含量對產(chǎn)品的最終質(zhì)量起著至關(guān)重要的影響。目前通過 x 射線熒光光譜儀測定金屬元素含量被廣泛使用。
gb/t 26050-2010《硬質(zhì)合金 x 射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》(修訂采用 iso4503:1978)發(fā)布使用距今已經(jīng)十三年,iso 4503: 1978 更是已經(jīng)發(fā)布四十多年，隨著儀器設(shè)備的更新迭代和軟件計(jì)算模型以及檢測方法的日新月異，該標(biāo)準(zhǔn)方法中很多操作已經(jīng)不合時(shí)宜，亟需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的修訂和更新。
本文件代替gb/t 26050-2010 《硬質(zhì)合金 x射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》，與gb/t26050-2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
a)表1 cr含量由0.05 %～2.0%增加為0.05%～5.0%；fe含量由0.05%～2.0%增加為0.05%～10.0%；ni含量由0.05%～5.0%增加為0.05%～20.0%。
b)刪除了5.1 無水過氧化鋇或無水碳酸鋇、5.2 無水四硼酸鈉。
c)增加了6.1 無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑。
d)增加了6.5 注：根據(jù)不同的需求可用碘化鉀、碘化鋰等鹵化物或其溶液，用量控制在20～50mg。
e)爐子溫度由700℃～900℃增加為：700℃～950℃。
f)增加了9.2.3 灼燒系數(shù)計(jì)算公式。
g)更改了9.3 ：稱取0.2g試樣精確至±0.001g(經(jīng)氧化后)和6±0.001g 由無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑充分混合后，加入0.7ml溴化鋰溶液(6.5)適當(dāng)?shù)丶訜徙K皿，直到其完全熔融，反應(yīng)已平息為止。用蓋蓋住鉑皿。通過在約1100℃溫度下，熔化10 min～15 min 來溶解氧化物。回蕩熔化物以得到均勻體。
h)更改了步驟9.6 ：如采用高頻熔融制樣機(jī)(7.2注)，先稱取0.2 g試樣精確至±0.001 g(經(jīng)氧化后)與6 g±0.001g無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑分別放入鉑皿中充分混合后，加入0.7ml溴化鋰溶液置于高頻熔融制樣機(jī)上，在1150℃溫度下熔化10 min～15 min，其氧化物被完全熔融成均勻的玻璃片。
i)增加了9.6注：在保證方法一致及試樣完全熔融情況下，可以適當(dāng)?shù)脑鰷p試樣量、熔劑量及脫模劑量。
f)增加了12.1分析結(jié)果的計(jì)算與表述。
本文件規(guī)定了測定難熔金屬碳化物和硬質(zhì)合金中鈷、鉻、鐵、錳、鉬、鎳、鈮、鉭、鈦、鎢、釩和鋯含量的x射線熒光分析法。
本文件適用于鈮、鉭、鈦、釩、鎢和鋯的碳化物。本文件也適用于這些碳化物和粘結(jié)金屬的混合物。本文件還適用于用這些碳化物制成的所有牌號的預(yù)燒結(jié)和燒結(jié)硬質(zhì)合金。
原理：
測量被測元素的特征x射線光譜的強(qiáng)度。為了消除粒度和元素間相互影響，將試樣溶解在合適的混合酸中，轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，或者直接進(jìn)行氧化，然后把其硫酸鹽或其氧化物和四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰的混合物在一起。
儀器與設(shè)備：
1.x 射線熒光光譜儀。
2.爐子：用以在 700℃～950℃下氧化試料，并約在 1100℃下制備硼酸鹽熔化物。注：如能采用帶自動(dòng)的高溫熔融、混合、攪拌。鑄模一體化功能的高頻熔樣機(jī)更好。
3.鉑皿：50ml～100ml 或 20ml(平底)。注：以95% pt+5% au 的皿較好。
4.鉑合金板：具有磨光的表面的鉑合金，如 85%pt+10%rh+5%au 或者 95%pt+5%au。該板保持表面溫度為 300℃～400℃，這樣使硼酸鹽片(見 9.4)容易松散并且不開裂。
5.黃銅環(huán)，或者耐熱鋼筒，或者石墨筒。注：可以用石墨或者耐熱鋼模代替鉑合金板(7.4)和黃銅環(huán)。
6.濕的或干的磨研磨裝置。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：
標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)該在具有表1所規(guī)定的化學(xué)成分、大致相當(dāng)于待分析的硬質(zhì)合金牌號的合成試樣的基礎(chǔ)上進(jìn)行繪制。這些試樣應(yīng)該通過混合已精確知道其成分含量的金屬或其適當(dāng)?shù)幕衔飦磉M(jìn)行制備，該混合物應(yīng)按9.1～9.7的規(guī)定進(jìn)行分析。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告，應(yīng)包括以下內(nèi)容：1)本文件編號；2)鑒定試樣所需的各種細(xì)節(jié)；3)所得結(jié)果；4)本文件中未規(guī)定的或認(rèn)為是附加的各種操作；5)可能影響結(jié)果的各種現(xiàn)象的細(xì)節(jié)。
詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
征求意見稿.pdf