氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種用氣相色譜作為質(zhì)譜的分離項目,將氣相色譜*的分離技術(shù)與質(zhì)譜獨到的分析能力相結(jié)合的分離分析技術(shù),在各領(lǐng)域都有較為廣泛的運用。作為一種能定性定量分析未知化合的技術(shù),“快準(zhǔn)狠”是其受到使用者青睞的重要原因,但是許多時候,故障往往會讓使用者陷入無奈,今天,小編就帶大家來了解一下氣質(zhì)聯(lián)用儀常見故障的解析。
故障一:調(diào)諧峰問題
調(diào)諧峰的問題其實分為3種,分別是無參考峰、有肩峰、出峰粗糙不規(guī)律,三種情況的原因和解決方法也不盡相同。針對調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)的情況,產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:1. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;2. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;3. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
針對調(diào)諧峰有肩峰的情況,產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:1. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到很好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;2.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;3. 分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
針對出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰的情況,產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:1. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;2. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;3. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到很好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障二:靈敏度低
靈敏度低是質(zhì)譜聯(lián)用儀測常見故障之一,且原因情況較為復(fù)雜,需要逐個排除,具體如下:1. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到很好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;2. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;3. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;4.離子源溫度過高或過低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;5. 柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進人離子源的深度;6. 分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;7. 柱效降低,排除方法是更換柱子;8. 進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管;9. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。