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賽默飛氣相色譜儀Trace 1300系列,使用問(wèn)題,故障排查

發(fā)布時(shí)間:2024-05-04
問(wèn)題描述 可能原因 解決方案
柱流失嚴(yán)重 色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 更換或老化色譜柱
在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑 更換弱極性溶劑
傳輸線溫度過(guò)高 適當(dāng)降低傳輸線溫度
色譜柱老化時(shí)沒(méi)有同步升溫離子源溫度 高溫烘烤或清洗離子源
使用了非質(zhì)譜專門用的柱 更換質(zhì)譜專門用的色譜柱
柱箱溫度過(guò)高 適當(dāng)降低柱箱溫度
使用腐蝕性溶劑或者強(qiáng)酸強(qiáng)堿 避免使用這類對(duì)色譜柱造成傷害的溶劑
基線波動(dòng) 固定相累積 切去柱尾一段
鋼瓶中載氣壓力過(guò)低 更換鋼瓶氣
載氣或燃燒氣流速不穩(wěn) 檢查氣體控制器或發(fā)生器
雜質(zhì)在色譜柱中累積 檢查氣源純度、使用高純度氣體
隨著程序升溫基線向上漂移 柱子污染 老化柱子
柱子耐流失性能差 更換低流失的色譜柱
柱子末溫過(guò)高 適當(dāng)降低程序升溫末溫
基線信號(hào)太高 載氣流速過(guò)高 降低載氣流速
柱子被污染 老化柱子
載氣被污染 更換鋼瓶氣或氣體過(guò)濾器
檢測(cè)器污染 進(jìn)行清洗和維護(hù)
柱流失嚴(yán)重 ①檢查爐箱溫度確保其zui高溫度在柱子的使用溫度內(nèi)
②老化柱子
③更換柱子
基線出現(xiàn)不規(guī)則峰:基線出現(xiàn)s型峰 程度升溫過(guò)程中柱流失嚴(yán)重 ①降低柱子zui高使用溫度
②老化柱子
③更換高溫柱
氧氣污染,分解固定相 ①載氣管路安裝氣體過(guò)濾器
②用含氧低的高純氣
基線出尖峰 靜電計(jì)或倍增器有問(wèn)題 更換靜電計(jì)或倍增器
檢測(cè)器或噴嘴臟了 清洗收集極或噴嘴
外電路干擾 檢查并消掉之
柱尾太接近火焰(fid) 移動(dòng)柱尾至噴嘴下方2~3 mm處
fid溫度太低 升高檢測(cè)器至高于150℃
寬峰 柱流速太高 適當(dāng)降低柱流速
柱流速太低 提高流速
分流流速太低 提高分流流速至40~50 ml/min
柱子性能下降 更換或老化柱子
進(jìn)樣口臟了 清洗或更換襯管
固定相累積在柱子出口 切割柱尾
檢測(cè)器基座溫度過(guò)低 提高基座溫度至高于柱子溫度上限5℃
樣品過(guò)載(柱膜過(guò)?。?降低樣品進(jìn)樣量或濃度
峰分叉 在不分流模式中采用了高流速載氣 適當(dāng)降低載氣流速
進(jìn)樣口端色譜柱安裝不正確 重新安裝色譜柱
使用了兩種或以上的溶劑 盡量采用單一溶劑
有兩個(gè)以上的共流出組分 重新優(yōu)化氣相條件
柱頭不平整 用割刀平面摩擦柱頭
進(jìn)樣速度慢 快速進(jìn)樣或采用自動(dòng)進(jìn)樣器
前伸峰 柱子或檢測(cè)器過(guò)載 ①降低進(jìn)樣量
②降低分析物濃度
③提高分流比
柱溫過(guò)低 提高柱子溫度
固定相涂層太薄 更換涂層較厚的柱子
進(jìn)樣技術(shù)差 使用自動(dòng)進(jìn)樣器
鬼峰 載氣污染 更換氣體或過(guò)濾器
使用受到污染的玻璃器具 清潔或更換器具
進(jìn)樣口目標(biāo)物分解 降低進(jìn)樣口溫度
樣品溶液不干凈 優(yōu)化凈化程序
襯管玻璃棉吸附污染物 及時(shí)更換襯管
分流平板吸附污染物 及時(shí)更換
樣品瓶材質(zhì)溶出 盡量一次性使用,填裝樣品時(shí)不要太滿
進(jìn)樣針污染 換針或者清洗
只有溶劑峰 載氣流速過(guò)高 降低載氣流速
燃燒氣流速不準(zhǔn)確 檢查燃燒氣流速
檢測(cè)器污染 烘烤、清洗檢測(cè)器
fid火焰被溶劑峰淬滅 檢查檢測(cè)器溫度
進(jìn)樣量過(guò)大 減少進(jìn)樣量
分流/不分流進(jìn)樣口柱子安裝位置不正確 檢查柱頭位置
色譜柱選擇不正確 根據(jù)“相似相容”原則選擇色譜柱
色譜柱如何選擇 根據(jù)“相似相容”原則選擇色譜柱 常用的固定相有非極性的tr/tg-5等,中等極性1701和624等,極性wax等,可根據(jù)極性相似相容原理來(lái)選用;
分離一般脂肪烴類(如柴油或汽油)時(shí)多用非極性柱子,
分析醇類和酯類(如含酒精、飲料)多用極性色譜柱,
分析農(nóng)殘多用tr/tg-5或1701或農(nóng)殘用柱等
沒(méi)有數(shù)據(jù)信號(hào) 數(shù)據(jù)傳輸線有問(wèn)題 檢查連接電腦和儀器之間的數(shù)據(jù)線
電腦死機(jī) 重啟電腦
儀器斷鏈 在儀器配置端重新獲取ip地址或者電腦ping一下ip地址
采集通道選擇不正確 重新選擇采集通道
基線向下漂移 系統(tǒng)中載氣泄漏 進(jìn)行泄漏檢查,確保氣路上的連接都密封
剛烘烤完柱子 等待柱子達(dá)到穩(wěn)定
基線向上漂移 雜質(zhì)在柱中累積 檢查氣源純度
檢測(cè)器污染 清洗檢測(cè)器
基線出現(xiàn)不規(guī)則峰:溶劑峰后出現(xiàn)倒峰 檢測(cè)器污染 烘烤或清洗檢測(cè)器
基線出現(xiàn)方形波 交流電波動(dòng)大:同一線路上可能有其它大型設(shè)備 使用專門用的交流電路,確保提供的電流足夠大
基線出現(xiàn)高頻噪音 檢測(cè)器污染 清洗
燃燒氣流速太低或太高 檢查檢測(cè)器氣體流速
柱子污染 老化柱子
檢測(cè)器氣體不純 檢查氣體純度并安裝過(guò)濾器
檢測(cè)器溫度高于柱子的zui高溫度上限 降低檢測(cè)器溫度
外電路干擾 連接交流電路監(jiān)控器
柱密封環(huán)松動(dòng) 擰緊密封環(huán)
不出峰 進(jìn)樣針堵了 更換或維修進(jìn)樣針
柱子斷了或未連接 檢查柱子并修復(fù)
靜電計(jì)或放大器有問(wèn)題 更換或維修
fid火焰熄滅 重新點(diǎn)火
電纜線路連接不好或中斷 檢查電纜線并修復(fù)
樣品峰拖尾 色譜柱失效 更換色譜柱
柱溫/爐溫太低 適當(dāng)提高柱溫/爐溫
襯管太臟 去活或更換襯管
玻璃毛或襯管有活性 重新硅烷化襯管或玻璃毛
進(jìn)樣口溫度太低 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度
固定相不合適 更換柱子
襯管、色譜柱安裝不合適 檢查并修復(fù)之
色譜柱柱頭不平整 用割刀磨平
分流比過(guò)低 增大分流比(通常應(yīng)大于20:1)
進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng) 減小進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋
醇胺、伯胺、叔胺及羧酸類易拖尾 用極性大色譜柱或衍生處理
分離度不好 載氣流速過(guò)高 降低載氣流速
柱子性能下降 更換色譜柱
柱溫太高 降低柱溫
柱子太短 更換長(zhǎng)色譜柱
不恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方式 選擇正確的進(jìn)樣方式
負(fù)(倒)峰 檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 檢查并修復(fù)
ecd被污染 清洗
分離度下降 色譜柱被污染 切除柱頭10 cm;高溫老化
色譜柱性能下降 老化色譜柱或者更換柱子
樣品濃度過(guò)高 稀釋、減少進(jìn)樣量或使用高分流比
保留時(shí)間漂移 柱箱溫度不穩(wěn) 檢查柱箱溫度
氣體流速不穩(wěn) 用流量計(jì)監(jiān)測(cè)氣體流速
進(jìn)樣口漏氣 檢查進(jìn)樣墊并檢查其它可能漏氣處
溶劑條件變化 樣品、標(biāo)準(zhǔn)品均使用同一溶劑
色譜柱污染 切割柱頭10 cm或老化之
隨著保留時(shí)間增大靈敏度下降 載氣流速太低 ①提高載氣流速
②排查并去掉載氣管路中的堵塞
③檢查進(jìn)樣口/柱子密封圈
正常保留時(shí)間下靈敏度降低 載氣管路泄漏 用肥皂水檢查各接頭
分流進(jìn)樣口溫度太低 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度
保留時(shí)間提前 固定相被氧氣或水汽破壞 更換氣體凈化管或使用高純載氣
固定相流失 降低柱溫
保留時(shí)間后延 載氣泄漏 檢查隔墊和氣體管路接頭處
載氣壓力過(guò)低 更換鋼瓶氣
保留時(shí)間重現(xiàn)性不好 載氣泄漏 檢查管路各接頭或進(jìn)樣口
進(jìn)樣技術(shù)差 使用自動(dòng)進(jìn)樣器
氣體流量/壓力不穩(wěn)定 監(jiān)測(cè)實(shí)時(shí)流量及壓力,排查漏氣
進(jìn)樣量太大 減少進(jìn)樣量、提高分流比
色譜柱性能下降 更換色譜柱
色譜柱規(guī)格不匹配 軟件設(shè)置規(guī)格和實(shí)際使用規(guī)格要一致
柱溫不穩(wěn)定 監(jiān)控柱溫
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