：石棉制品對(duì)環(huán)境、人體有害，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)禁止其在產(chǎn)品中的添加。文章對(duì)《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求輕質(zhì)墻體板材》中建筑制品中石棉檢驗(yàn)的方法進(jìn)行了改進(jìn)，探討了篩分法對(duì)保溫砂漿產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)處理，以提高分析靈敏度的可行性。首先對(duì)樣品進(jìn)行粒徑范圍的分級(jí)，隨后利用偏光顯微鏡、x 射線多晶衍射儀對(duì)各個(gè)樣品進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)石棉集中在0.3～0.6 mm 粒徑范圍內(nèi)，采用該法能夠?qū)υ蟹椒ㄟM(jìn)行改進(jìn)。
【關(guān)鍵字】：徠卡；偏光顯微鏡；保溫砂漿；石棉；檢測(cè)；改進(jìn)
石棉是一種性能優(yōu)異的保溫材料，具有低的導(dǎo)熱系數(shù)以及不燃性、耐溫性。但是由于其粉塵會(huì)對(duì)空氣造成嚴(yán)重污染且導(dǎo)致人體癌癥的發(fā)病，所以現(xiàn)在石棉制品逐漸被淘汰。*、*前后發(fā)布了《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求》、《粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法》，規(guī)定產(chǎn)品中檢測(cè)出石棉即為不合格產(chǎn)品，其中x射線多晶衍射儀（xrd）以及偏光顯微鏡是石棉檢測(cè)的兩種必要儀器，在gb/t23263—2009《制品中石棉含量的測(cè)定方法》中對(duì)這兩種儀器的定量檢測(cè)進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明。與偏光顯微鏡相比，xrd 檢測(cè)的結(jié)果代表性更強(qiáng)，但當(dāng)被檢物質(zhì)在樣品中含量在0.5%～1%以下時(shí)就無(wú)法測(cè)得，因此，樣品的處理、制備對(duì)后石棉的檢測(cè)結(jié)果有很大的影響。本文對(duì)hbc 19—2005《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求輕質(zhì)墻體板材》中建筑制品中石棉檢驗(yàn)的方法進(jìn)行了改進(jìn)，對(duì)保溫砂漿樣品進(jìn)行預(yù)處理，而后利用xrd、偏光顯微鏡對(duì)樣品的石棉含量進(jìn)行了檢測(cè)。
1 試驗(yàn)
1.1 測(cè)試儀器x 射線衍射儀（xrd，rigaku），偏光顯微鏡（德國(guó)徠卡）。
1.2 試驗(yàn)過(guò)程 首先對(duì)來(lái)樣進(jìn)行篩分處理，共三個(gè)篩級(jí)0.6、0.3、0.075 mm，得到4 個(gè)樣品，分別稱(chēng)重記下每個(gè)樣品質(zhì)量。而后，按照hbc 19—2005《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求輕質(zhì)墻體板材》中建筑制品中石棉的檢驗(yàn)方法中的描述，將每個(gè)樣品分別細(xì)磨至通過(guò)（4900）孔，制成粉末樣品。將粉末樣品滴加折光率1.55 的浸油，制樣后在德國(guó)徠卡偏光顯微鏡（400 倍）下觀察。利用xrd對(duì)樣品進(jìn)行物相分析。
2 結(jié)果及分析
2.1 篩分樣品分析 對(duì)保溫砂漿篩分后得到粒徑不同的4 個(gè)樣品，其所占質(zhì)量比見(jiàn)表
保溫砂漿主要由輕集料（蛭石等）、水泥、玻璃纖維、摻合料（粉煤灰、礦渣粉等）及外加劑組成，其中各個(gè)組分的粒徑大小不同，例如輕集料粒徑能夠到數(shù)個(gè)毫米，而粉煤灰、礦渣粉則小得多。石棉作為一種建筑材料中被檢測(cè)的組分，其粒徑也有一定范圍，在某個(gè)粒徑范圍內(nèi)富集程度較高，因此通過(guò)篩分對(duì)石棉進(jìn)行富集有助于對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。這里通過(guò)篩分得到了4 個(gè)粒徑范圍的樣品，其中樣品2 所占質(zhì)量少，僅為4.4%，而0.3 mm以下的樣品占了70.7%。
2.2 偏光顯微鏡分析 圖 為4 個(gè)不同粒徑范圍的樣品在偏光顯微鏡下照片（400 倍，標(biāo)尺長(zhǎng)度10 μm），只在樣品2 中觀察到了纖維狀的顆粒。
樣品1
樣品2
樣品3
樣品4
樣品2 中的纖維狀顆粒長(zhǎng)徑比＞5，滿(mǎn)足判定條件的必要依據(jù)；單個(gè)顆粒直徑＜3 μm（兩箭頭之間為單個(gè)顆粒直徑），集合體顆粒沿縱向有條紋，兩端有發(fā)散似“掃帚”狀，滿(mǎn)足判定條件的補(bǔ)充依據(jù)。在樣品2 的其他四個(gè)測(cè)定片中也符合石棉存在的判定依據(jù)，可以判斷出此保溫砂漿中含有石棉。
值得注意的是，在占95%以上的樣品組成中未發(fā)現(xiàn)石棉，說(shuō)明石棉在0.3～0.6 mm粒徑范圍內(nèi)富集程度高，細(xì)磨前的篩分處理有助于石棉的檢出。
2.3 xrd 分析 圖 為樣品2 的xrd 譜。
在12.05°以及24.27°處能夠觀察到衍射峰，按照判定條件可以判斷出其中含有蛇紋石石棉，其結(jié)果與德國(guó)徠卡偏光顯微鏡下觀察結(jié)果相吻合。
同時(shí)，可以看到樣品2 中蛇紋石石棉的特征衍射峰并不是十分明顯，已經(jīng)不易與背底相區(qū)分，這是因?yàn)閤rd 的靈敏度有限，樣品中石棉含量少難于分辨。因此，如果直接對(duì)干混砂漿樣品進(jìn)行xrd 測(cè)試，石棉所占含量更少（樣品2 僅占干混砂漿整體質(zhì)量的4.4%），其特征峰與背底融合，無(wú)法判斷出石棉的存在?？梢?jiàn)，通過(guò)篩分對(duì)石棉進(jìn)行富集，能夠提高xrd 對(duì)石棉的檢
測(cè)下限。
3 結(jié)論 通過(guò)對(duì)干混砂漿進(jìn)行篩分預(yù)處理，將石棉在0.3～0.6 mm 粒徑范圍內(nèi)進(jìn)行了富集，在德國(guó)徠卡偏光顯微鏡、xrd下檢測(cè)出石棉的存在。與此相比，在其他粒徑范圍內(nèi)的樣品中未在偏光顯微鏡下觀察到石棉的存在。可見(jiàn)，通過(guò)篩分對(duì)石棉進(jìn)行富集，有助于偏光顯微鏡下對(duì)石棉的觀察，同時(shí)有效的提高xrd 對(duì)石棉的檢測(cè)下限，提高過(guò)了分析的靈敏度。
參考文獻(xiàn)：
[ 1 ]李立新.保溫砂漿中石棉檢測(cè)方法的改進(jìn)探索.[ a ].天津建設(shè)科技建筑工程第27 卷第6 期2017 年12 月