由重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)組織編制的《水質(zhì) 錳的測(cè)定 分光光度自動(dòng)分析儀法》等團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿的編制。依據(jù)《重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(渝環(huán)監(jiān)協(xié)〔2021〕6號(hào))的相關(guān)規(guī)定,為充分修改完善團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和實(shí)用性,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
《水質(zhì) 錳的測(cè)定 分光光度自動(dòng)分析儀法》
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中錳分光光度自動(dòng)分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測(cè)定。
本方法所用分析儀檢出限為0.006mg/l,下限為0.024mg/l,基本量程上限為2.00mg/l,擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能,大于2.00mg/l的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動(dòng)測(cè)定。
儀器工作原理:
儀器將樣品和試劑按比例順序注射自動(dòng)注入消解反應(yīng)池混合,污廢水在密閉高溫條件下消解反應(yīng),等待特定時(shí)間后加速冷卻,注入試劑顯色;清潔樣品則直接注入試劑顯色。最后進(jìn)行光度檢測(cè)計(jì)算結(jié)果,整個(gè)分析過(guò)程全自動(dòng)完成。
化學(xué)反應(yīng)原理:
mn2+在ph為9.0~10.0的堿性溶液中被氧化為mn4+,并與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在470 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),試樣待測(cè)物濃度與吸光度呈線性關(guān)系,儀器根據(jù)工作曲線計(jì)算錳測(cè)試結(jié)果。
儀器和設(shè)備:
1.自動(dòng)分析儀(錳):由進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、消解單元、檢測(cè)單元(光源、光敏、光程30 mm石英檢測(cè)池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲(chǔ)單元等組成。
2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
3.采樣瓶:500ml聚乙烯塑料瓶。
《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極(ise)自動(dòng)分析儀法》
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氟化物的離子選擇電極(ise)自動(dòng)分析儀法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氟化物的自動(dòng)測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)所用自動(dòng)分析儀基本量程檢出限為0.05mg/l,測(cè)定下限為0.20mg/l,測(cè)定上限為10.0mg/l。擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能,測(cè)定上限最高為100mg/l。大于100mg/l的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動(dòng)測(cè)定。
儀器與設(shè)備:
1.氟化物自動(dòng)分析儀:進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、檢測(cè)單元(參比電極、氟化物電極、石英檢測(cè)池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲(chǔ)單元等。
2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
《自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理規(guī)范》
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本規(guī)范規(guī)定了自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展檢測(cè)、運(yùn)行管理和維護(hù)保養(yǎng)等方面的規(guī)范要求。適用于生活飲用水、地表水、地下水的自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行質(zhì)量管理。如無(wú)特殊說(shuō)明,本規(guī)范中以“實(shí)驗(yàn)室”代指“自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室”。
分析檢測(cè):
實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)在樣品測(cè)試之前,應(yīng)自動(dòng)完成性能狀態(tài)核查,選擇合適量程進(jìn)行標(biāo)線、測(cè)試,自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)有必要的措施,消除連續(xù)測(cè)試、高濃度殘留等對(duì)結(jié)果的影響。當(dāng)檢測(cè)樣品的濃度超過(guò)曲線最高點(diǎn)時(shí),應(yīng)稀釋后測(cè)定。曲線截距和斜率應(yīng)符合出廠范圍和檢測(cè)方法的要求。
質(zhì)量控制:
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立完整的質(zhì)控方案,包括儀器質(zhì)控、方法質(zhì)控(或等效措施)的質(zhì)量控制手段,并進(jìn)行有效實(shí)施。除分析方法另有規(guī)定之外,應(yīng)滿足附表1要求。
實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)對(duì)質(zhì)控結(jié)果符合性做出判斷,當(dāng)儀器質(zhì)控測(cè)試不合格,系統(tǒng)應(yīng)自動(dòng)禁用分析模塊,通過(guò)調(diào)試、維護(hù)合格后,方可恢復(fù)測(cè)試。當(dāng)方法質(zhì)控測(cè)試不合格,自動(dòng)進(jìn)行質(zhì)控復(fù)測(cè),若仍不合格,本批次該項(xiàng)參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果為無(wú)效數(shù)據(jù),通過(guò)維護(hù)后重新測(cè)試。
三級(jí)審核:
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立檢測(cè)數(shù)據(jù)的三級(jí)審核機(jī)制,保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)有效,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)合理分配審核人員的權(quán)限,配合自動(dòng)化系統(tǒng)的數(shù)據(jù)管理程序,完成三級(jí)審核,三級(jí)審核內(nèi)容如下:
一級(jí)審核:優(yōu)化自動(dòng)化系統(tǒng)軟件功能,對(duì)質(zhì)控、檢測(cè)結(jié)果的邏輯性進(jìn)行自動(dòng)審核;
二審審核:對(duì)一級(jí)審核結(jié)果、儀器日志、儀器選擇、樣品有效性等進(jìn)行審核;
三級(jí)審核:對(duì)二級(jí)審核結(jié)果、方法合理性、檢測(cè)結(jié)果、報(bào)告格式和報(bào)告的完整性等進(jìn)行審核。
檢測(cè)報(bào)告:
自動(dòng)化系統(tǒng)對(duì)檢測(cè)信息和結(jié)果自動(dòng)生成檢測(cè)報(bào)告,當(dāng)存在使用的特定方法、送樣檢測(cè)、委托方要求的附加信息、對(duì)檢測(cè)結(jié)果的解釋等,應(yīng)做出有關(guān)說(shuō)明。
檢測(cè)報(bào)告至少包括下列信息:
1.標(biāo)題
2.檢驗(yàn)檢測(cè)專用章或標(biāo)注資質(zhì)認(rèn)定標(biāo)志(適用時(shí));
3.自動(dòng)化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址;
4.檢測(cè)報(bào)告有唯一性編碼標(biāo)識(shí),每頁(yè)應(yīng)有頁(yè)碼和總頁(yè)數(shù),并確保能有效識(shí)別該頁(yè)是屬于檢測(cè)報(bào)告的一部分,結(jié)尾處有結(jié)束標(biāo)識(shí);
5.客戶名稱、聯(lián)系人信息;
6.檢測(cè)項(xiàng)目、方法;
7.檢測(cè)樣品的標(biāo)識(shí)、和狀態(tài)描述;
8.采樣、檢測(cè)和報(bào)告的日期;
9.對(duì)檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時(shí),提供實(shí)驗(yàn)室所用的抽樣計(jì)劃和程序的說(shuō)明;
10.采樣(送樣)、檢測(cè)、審核、批準(zhǔn)人員;
11.檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量單位(適用時(shí));
12.不負(fù)責(zé)采樣的送樣檢測(cè)時(shí),應(yīng)在報(bào)中做類似“檢測(cè)結(jié)果僅對(duì)送檢樣品負(fù)責(zé)”的聲明;
13.客戶所要求的附加信息,應(yīng)有明確的標(biāo)識(shí),當(dāng)客戶提供的信息可能對(duì)結(jié)果的有效性有影響時(shí),應(yīng)有免責(zé)聲明。
檢測(cè)報(bào)告需要更正或者補(bǔ)充時(shí),應(yīng)收回原報(bào)告,修改后的檢測(cè)報(bào)告應(yīng)有新的唯一性標(biāo)識(shí),并注明原報(bào)告作廢的標(biāo)識(shí)和聲明。
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《水質(zhì) 錳的測(cè)定 分光光度自動(dòng)分析儀法》(征求意見(jiàn)稿).doc
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