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離子色譜分離脈沖積分安培檢測(cè)器測(cè)定*中的*和葡萄糖

發(fā)布時(shí)間:2024-05-02
*為美國(guó)fda批準(zhǔn)的脫水藥,內(nèi)含葡萄糖5%,* 15%和氯化鈉0.45%。由于復(fù)方注射液在發(fā)揮脫水作用的同時(shí),補(bǔ)充了熱能 和電解質(zhì),療效優(yōu)于20%的*,不良反應(yīng)也大大減少。*雖然可 用剩余碘量法測(cè)定含量,但有葡萄糖干擾,需將旋光法測(cè)定的葡萄糖含量 扣除,這種化學(xué)法和旋光法結(jié)合測(cè)定的方法十分繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)工,準(zhǔn)確性欠 佳。鑒于葡萄糖和*無(wú)紫外吸收,有文獻(xiàn)采用hplc-elsd法同時(shí)測(cè)定 *中的葡萄糖和*含量,平衡時(shí)間很長(zhǎng),且色譜柱很容 易壞。
本實(shí)驗(yàn)根據(jù)*和葡萄糖在強(qiáng)堿性條件下pka值的不同,采用陰離子交 換離子色譜柱分離*和葡萄糖,采用安培檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定二者的含量。 在進(jìn)樣模塊采用0.4 µl進(jìn)樣,避免了由于安培檢測(cè)器的高靈敏度造成的過(guò)載現(xiàn) 象。利用本方法測(cè)定*,各組分分離度良好,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn) 確,重現(xiàn)性好。
測(cè)試條件 儀器:ics-5000色譜儀(thermofisher公司),配四 元梯度泵,ed安培檢測(cè)器,as-ap自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜柱:carbopac ma1保護(hù)柱(7.5 µm, 50×4 mm, p/n: 044067) carbopac ma1分離柱(7.5 µm, 250×4 mm, p/n: 044066) 柱溫:30 ℃; 淋洗液:600 m mol/l naoh等度淋洗 流速:0.4 ml/min; 定量環(huán):0.4 µl; 檢測(cè)方式:脈沖積分安培檢測(cè)(pad) au電極(p/n: 061749),agcl(p/n: 061879)參 比模式,糖四電位波形。
樣品前處理 樣品用水稀釋適當(dāng)倍數(shù),經(jīng)過(guò)0.22 µm尼龍濾膜過(guò)濾 后,直接上機(jī)分析。實(shí)際樣品分析及加標(biāo)回收 取*,經(jīng)過(guò)0.22 µm濾膜過(guò)濾后,按 選定的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量,測(cè)得其中甘露 醇含量為14.7%,葡萄糖含量為4.95%,符合藥品含量要 求。樣品色譜圖如圖2所示。
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