1、reach法規(guī)概述
1.1 reach法規(guī)簡介
reach 是歐盟法規(guī)《化學(xué)品注冊、評估、許可和限制》（registration,evaluation,authorization and restriction of chemicals）的簡稱，是歐盟于2007年6月1日起實施的化學(xué)品監(jiān)管體系，其目的在于進一步加強對人類健康和環(huán)境的保護，保持和提高歐盟化學(xué)工業(yè)的競爭力。與rohs指令不同，reach 涉及的范圍要寬得多，它會影響從采礦業(yè)到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業(yè)的產(chǎn)品及制造工序。reach 法規(guī)要求任何一種年使用量超過1噸的高度關(guān)注物質(zhì)（svhc）在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%，否則需要履行注冊、通報、授權(quán)等一系列繁瑣的義務(wù)。此外，該法規(guī)將原指令集 76/769/ec 并入其附錄17，從而對一系列對人體、環(huán)境危害較大的化學(xué)品的使用情況進行了非常嚴格的限制。 歐盟境內(nèi)產(chǎn)品必須履行reach法規(guī)的各項義務(wù)，才能合法生產(chǎn)或進口。各國針對reach法規(guī)立法通過了嚴厲的監(jiān)管和懲罰措施，歐盟海關(guān)可進行reach符合性審查，若違反reach法規(guī)，將面臨產(chǎn)品召回、罰款甚至*禁。
1.2 reach法規(guī)相關(guān)術(shù)語
物質(zhì)（substance）：天然或制造而成的化學(xué)元素和化合物，如甲醛、純凈水等。配制品（preparation）：兩種或兩種以上物質(zhì)構(gòu)成的混合物或溶液，如油漆、洗發(fā)水、清潔劑等。物品（article）：由一種或多種物質(zhì)和（或）配制品組成的物體。它在生產(chǎn)過程中被賦予特定形狀，它的外觀或設(shè)計很大程度上比其化學(xué)組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產(chǎn)品等。截止2012年12月19日，echa（歐洲化學(xué)品管理署）已正式發(fā)布8批svhc清單，自此，reach法規(guī)高關(guān)注物質(zhì)清單共有138項svhc。對于產(chǎn)品出口歐盟的供應(yīng)商來說，reach相應(yīng)的義務(wù)有告知和通報：通報：如果物品中高度關(guān)注物質(zhì)（svhc）含量大于0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關(guān)注物質(zhì)（svhc) 的含量大于1噸每年，必須向歐盟化學(xué)品管理局通報。高關(guān)注物質(zhì)：包括cmr 1&2（第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質(zhì)）、pbt（持久性、生物累積性、毒性物質(zhì)）、vpvb（高持久性、生物累積性物質(zhì)）和其他對人體或環(huán)境產(chǎn)生不可逆影響的物質(zhì)，如內(nèi)分泌干擾物質(zhì)等。
1.3 reach的影響與應(yīng)對
雖然 reach 只是一個化學(xué)品監(jiān)管體系，但是它覆蓋了幾乎所有的物質(zhì)，不管是物質(zhì)本身，配制品中的物質(zhì)，還是物品中的物質(zhì)。因此，除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產(chǎn)品外，幾乎所有進入歐盟的相關(guān)消費品都必須符合reach法規(guī)的要求，并提供符合性證明。如果違反 reach，不僅會受到商業(yè)上的限制，還要承擔(dān)罰款或刑事責(zé)任。因此出口歐盟的產(chǎn)品中高關(guān)注物質(zhì)（svhc）及限制物質(zhì)含量的測定對生產(chǎn)企業(yè)來說尤為重要。天瑞儀器專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，并一直致力于 reach 中高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)檢測方法的研發(fā)，天瑞儀器可為產(chǎn)品出口歐盟的企業(yè)提供優(yōu)質(zhì)的檢測儀器及全面的檢測方案。
2、天瑞儀器在reach檢測中的應(yīng)用-有機化合物的測定
2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀gc-ms 6800
2.1.1儀器介紹
gc-ms 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的wan美結(jié)合，可實現(xiàn)復(fù)雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標均達到或優(yōu)于國家標準，獲得多位業(yè)內(nèi)專家的好評，目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致，保證了gc-ms 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)；具有wan全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項zhuan利技術(shù)。目前gcms6800氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于reach高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中有機化合物的檢測。
2.1.2 gc-ms 6800主要技術(shù)參數(shù)
ms技術(shù)指標
離子化能量（ei源）
5ev—250ev（可調(diào)）
質(zhì)量范圍
1.5—1000amu
分辨率（r）
單位質(zhì)量分辨
離子源溫度
100---350℃
燈絲發(fā)射電流
0-350μa
氣質(zhì)接口溫度
最高450℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性
±0.10 amu/48 hrs
靈敏度
全掃描，1pg八氟萘（ofn）在m/z 272amu信噪比（s/n）≥30：1 （rms）
掃描速率
最高10000amu/s
真空系統(tǒng)
渦輪分子泵（67l/s）
檢測器
帶高能打拿極（hed）的電子倍增器
gc技術(shù)指標
進樣口溫度：
450℃，任意溫度點可控
壓力控制范圍
0-100psi，控制精度0.002psi
壓力控制模式
電子壓力控制，支持恒壓,恒流
壓力控制模式：
分流與不分流進樣口，最大分流比1000:1
柱溫箱操作溫度：
室溫+4℃～450℃
柱箱升溫速率：
120℃/min（柱箱）
平臺升溫：
7階8平臺程序升溫
自動進樣器
選配
2.1.3 reach檢測項目
gc-ms 6800氣質(zhì)聯(lián)用儀可實現(xiàn)reach行業(yè)多項高關(guān)注物質(zhì)（svhc）準確定性及定量分析，如多環(huán)芳烴 pahs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環(huán)十二烷、c10-13 短鏈氯化石蠟（sccp），二甲苯麝香、三丁基氧化錫（有機錫化合物）等。
2.1.4應(yīng)用實例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青（多環(huán)芳烴 pahs）分析
參照標準：zek01、epa3550b、epa3540c、epa3546。樣品測試方法：塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入甲苯或其它溶劑，超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時，經(jīng)硅膠柱凈化，用 130ml 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后， 用正己烷定容 10ml，進行 gc-ms 分析。
16種pahs標準品sim掃描離子流色譜圖
1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、熒蒽，8、芘，9、苯并[a]蒽，10、屈，11、苯并[b]熒蒽，12、苯并[k]熒蒽，13、苯并[a]芘，14、茚并[1,2,3 cd] 苝，15、二苯并[a,h]蒽，16、苯并[j,h,i] 苝
芴全掃描質(zhì)譜圖
2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析
參照標準： en14362、epa3540c、epa3546。樣品測試方法：pvc 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后，稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入正己烷或其它溶劑，經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘，硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經(jīng)水浴濃縮后，用正己烷定容10ml,進行 gc-ms 分析。
鄰苯15p標準品全掃描tic圖
dmp，2、dep，3、dibp，4、dbp，5、dmep，6、bmpp，7、deep，8、dpp，9、dhxp，10、bbp，11、dbep，12、dchp，13、dehp，14、dnop，15、dnp
鄰苯二甲酸丁基芐酯bbp質(zhì)譜圖
2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析
參照標準： en14362、cen iso/ts17234 、gb/t 17592-2006。樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺，經(jīng)硅藻土凈化，yi醚洗脫并濃縮，甲醇定容至 1ml，進行g(shù)c-ms 分析。滌綸類產(chǎn)品用二甲苯經(jīng)索氏萃取，濃縮后用甲醇定容 2ml，甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺，經(jīng)硅藻土凈化，yi醚洗脫并濃縮，甲醇定容至 1ml，進行 gc-ms 分析。
23種芳香胺全掃描tic圖
1、鄰甲苯胺，2、鄰氨基苯甲醚，3 、對氯苯胺，4、2-甲氧基-5-jia基苯胺，5、 2,4,5-三jia基苯胺和3-氯-2-jia基苯胺，6、4-氯鄰甲苯胺，7、2,4-二氨基甲苯，8 、2-萘胺，9、鄰氨基聯(lián)苯，10、5-硝基-鄰甲苯胺，11、4-氨基聯(lián)苯，，12、4-氨基偶氮苯，13、4,4’-二氨基二苯醚，14、聯(lián)苯胺，15、4,4’-二氨基二苯甲烷，16、鄰氨基偶氮甲苯，17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷，18、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺，19、4,4’-二氨基二苯硫醚，20、3,3’-二氯聯(lián)苯胺，21、4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺），22、3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質(zhì)譜圖
2.1.4.4 六溴環(huán)十二烷分析
參照標準： epa3540c、epa3546。樣品測試方法：pvc 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后，稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗脫。樣品濃縮后，用正己烷定容10ml，進行 gc-ms 分析。
2.1.4.5 c10-13 短鏈氯化石蠟（sccp）分析
參照標準： epa3540c、epa3546 等方法。樣品測試方法：pvc 等材料粉碎后，稱取 0.5g, 經(jīng)索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容 10ml，進行 gc-ms 分析。
2.1.4.6 二甲苯麝香分析
參照標準：epa3540c、epa3550b 。樣品測試方法（日用洗滌劑、化妝品等樣品）：稱取 1.0g 樣品，用甲苯超聲波萃取30min，過中性氧化鋁柱凈化并濃縮，用甲苯定容 10ml，進行 gc-ms 分析。
2.1.4.7 三丁基氧化錫（有機錫化合物）分析
參照標準： din en iso 17353-2005、gb/t 20385-2006、gb/t 22932-2008。樣品測試方法（紡織品產(chǎn)品）：稱取4.0g樣品，用 80ml 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min，取 20ml樣液于 50ml 具塞試管中，加入 2ml 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2ml 四乙基硼化鈉溶液和 2ml 正己烷，振蕩 15min 后，取上層有機相過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至10ml，進行 gcms 分析。樣品測試方法（紡織品產(chǎn)品）：油漆、pvc 塑料等樣品：稱取 1.0g 樣品，加入四氫呋喃超聲萃取 30min，過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至 10ml，取適當體積樣液經(jīng)四乙基硼化鈉衍生后，進行 gc-ms 分析。
2.2高效液相色譜儀lc 310
2.2.1 儀器介紹
lc 310高效液相色譜儀
高效液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，而后分析鑒定的儀器。高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等。高效液相色譜儀廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物分析、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制造業(yè)、石油化工、質(zhì)量監(jiān)督、教學(xué)研究、水利系統(tǒng)等領(lǐng)域。
lc 310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，lc 310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念，融合了當今世界上zui xian 進的制造應(yīng)用經(jīng)驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標，具備最小系統(tǒng)死體積，工作能力可獲得提高。
2.2.2 技術(shù)參數(shù)
高壓恒流泵p310
流量范圍
0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量）
流量穩(wěn)定性誤差
sr≤±0.3％ rsd<±0.06％
流量設(shè)定值誤差
ss≤±0.5％（1ml/min水，5～10mpa室溫）
輸出功率穩(wěn)定性
≤0.2％
壓力線性和準確度
顯示壓力誤差≤±0.5mpa（0-42mpa）
壓力脈動
≤0.1 mpa（流量1ml/min，壓力5～10mpa）
泵的密封性壓力
42mpa，時間為10min，壓力降<0.5mpa
最高工作壓力
42mpa(0.001～9.999ml/min)
lc-uv310紫外檢測器
波長范圍
190-680nm
光譜帶寬
8nm
波長示值誤差
≤±1nm
波長重復(fù)性
優(yōu)于0.1nm
基線噪音
≤0.75×10-5au（靜態(tài)）
基線漂移
≤0.75×10-4au（靜態(tài)）
最小檢測量
1×10-8g/ ml
2.2.3 reach檢測項目
天瑞儀器lc 310主要用于reach高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中酚酞的檢測，同時還可用于鄰苯二甲酸酯類、多環(huán)芳烴及偶氮芳香胺等有機物的檢測。
2.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀lc-ms 1000
2.3.1儀器介紹
lc-ms1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是有機物分析市場中的gao端儀器。液相色譜（lc）能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開，而質(zhì)譜（ms）能夠?qū)Ψ珠_的有機物逐個的分析，得到有機物分子量，結(jié)構(gòu)（在某些情況下）和濃度（定量分析）的信息。lc-ms 1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國shou款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，各項性能指標均達到國家檢定規(guī)程要求。lc-ms 1000液質(zhì)聯(lián)用儀采用進口的關(guān)鍵部件，如真空泵、檢測器等，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造，運行成本低。
2.3.2 技術(shù)指標
ms技術(shù)指標
技術(shù)指標
性能
質(zhì)量范圍
m/z10～1500 amu
分辨率
單位質(zhì)量分辨 1amu(半高寬 ≤0.7amu)
質(zhì)量準確性
± 0.20 amu(在掃描模式的校正質(zhì)量范圍內(nèi))
質(zhì)量軸穩(wěn)定性
±0.13 amu/12h(在恒溫小于±2℃條件下)
掃描速率
標準模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s
掃描模式
全掃描（scan）和選擇離子掃描（sim）
離子源類型
esi電噴霧離子源，可進行esi＋／－離子模式掃描
信噪比
esi+，10pg利血平，s/n≥50：1（rms）
峰面積重復(fù)性
rsd≤4.6%
保留時間重復(fù)性
rsd≤1.5%
lc技術(shù)指標
技術(shù)指標
性能
流量范圍
0.001～9.999 ml/min
流量精度
rsd≤0.06%
壓力脈動
≤0.1 mpa
最高工作壓力
42mpa(0.001～9.999ml/min)
柱溫箱控溫范圍
室溫上5℃至80℃
設(shè)定值誤差
不超過±1℃
溫度精度
±0.1℃
uv檢測器波長范圍
190～680nm
基線噪音
≤±0.5×10-5
基線漂移
≤1×10-4
自動進樣器參數(shù)
技術(shù)指標
性能
重復(fù)性
rsd<0.5%，(包括滿環(huán)進樣、部分進樣)
殘留
<0.05%
線性度
>0.999
進樣方式
滿環(huán)進樣法、部分進樣法
最多樣品數(shù)
120個孔位
最小進樣積
0.1μl（250μl標準進樣泵）
注射泵規(guī)格
100μl，250μl（標準），1ml，…
定量環(huán)體積
20μl（標配），50μl，200μl…（可選）
運動方式
xyz 3維
通訊方式
lan 或rs232
進樣針清式
內(nèi)外壁清洗
兼容性
可與任何一廠家hplc/ic系統(tǒng)相連接
2.3.3 reach檢測項目
lc-ms 1000以其*特的性能優(yōu)勢廣泛應(yīng)用于reach高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中堿性紫3、堿性藍26、溶劑藍4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一烷酸等有機化合物的檢測。
3、天瑞儀器在reach檢測中的應(yīng)用-元素含量的測定
3.1 等離子體發(fā)射光譜儀icp-2060t
3.1.1儀器介紹
icp-2060t 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
電感耦合等離子光譜儀等離子體溫度可達6000~8000k，當試樣由進樣器引入霧化器，并被氬載氣帶入焰矩時，則試樣中組分被原子化、電離、激發(fā)，以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離時，發(fā)射不同波長的特征光譜，故根據(jù)特征光的波長可進行定性分析；元素的含量不同時，發(fā)射特征光的強弱也不同，據(jù)此可進行定量分析。icp2060t是有天瑞儀器自主研發(fā)生產(chǎn)的一款電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應(yīng)用于reach高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)中元素含量分析。
3.1.2 技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器
工作頻率
27.12mhz
頻率穩(wěn)定性
﹤0.05％
輸出功率
800w ～1600w
輸出功率穩(wěn)定性
≤0.2％
掃描分光器
光路
czerny turner型
焦距
1000mm
光柵規(guī)格
離子刻蝕全息光柵，刻線密度2400l/mm或3600l/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數(shù)
0.26nm/mm
分辨率
≤0.015nm(2400線光柵)@mn257.610nm；≤0.008nm(3600線光柵)@mn257.610nm
整機技術(shù)指標
掃描波長范圍
190nm～500nm（3600l/mm光柵）；190nm～800nm（2400l/mm光柵）
重復(fù)性
rsd≤1.5％
穩(wěn)定性
rsd≤2.0％
3.1.3 reach檢測項目
天瑞儀器icp-2060t以其優(yōu)異的性能特點可應(yīng)用于reahc高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)中元素含量分析，如氯化鈷、五氧化二砷、3氧化2砷、三乙基*酸酯、*酸氫鉛、硅酸鋁耐火陶瓷纖維中鈷、砷、鉛、鋁元素的含量。
3.1.4 應(yīng)用實例
橡膠制品中鋁、砷元素含量的測定
參照標準：epa3052樣品測試方法：稱取經(jīng)粉碎后的橡膠樣品0.5g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml過氧化氫，經(jīng)160℃預(yù)反應(yīng)后裝入微波消解儀中進行消解，待消解完畢冷至室溫后取出消解罐，消解液定容至50ml，可直接進行icp分析，進行與標準溶液比較可對待測元素進行精確定量分析。
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