國產(chǎn)氣相色譜儀基線不穩(wěn)定,會出現(xiàn)基線的噪音、漂移和該檢測器的基流等超出了儀器所要求的zui低指標(biāo)的現(xiàn)象。(注:不同的機型對這些指標(biāo)的要求不一樣,一般噪音應(yīng)在30uv左右,漂移應(yīng)在0.16mv/30min左右)國產(chǎn)氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的影響因素有哪些?引起基線不穩(wěn)的因素有很多,如外圍條件、工作站、電路、氣路都有可能,但在進行排查時一定要遵循先外后內(nèi),先簡后難,先整體后局部,分段查找的原則,逐步縮小范圍,直到找到故障點。
1、先查載氣純度,如果是鋼瓶,要注意總壓力若小于0.2mpa(20kg)就可能會引起基線不穩(wěn)定;
2、電源電壓的穩(wěn)定情況(220±5%),接地是否可靠良好(增加衰減觀察是否有好轉(zhuǎn),如果沒有變化可能接地不好);
3、儀器各個參數(shù)(包括各路壓力、流量、溫度)是否正常;
4、工作站或記錄儀是否正常,可采用將信號線短路的方法進行驗證;
5、信號線的接觸是否可靠,是否和大功率設(shè)備并接(記錄儀、工作站同接或兩臺色譜儀同接等),如有應(yīng)斷開;
6、氫火焰熄火后,觀察儀器基線記錄情況,如果能走出一較理想的合格基線,則判定為氣路、檢測器故障;若基線記錄仍不合格,說明電路部分、工作站有故障。
a.熄火后不穩(wěn)定:電路或工作站問題,加衰減看是否變化(不變則與接地有關(guān)),然后可用工作站→色譜電路→放大器的先后順序排查,另外還可用兩個放大器信號線對調(diào)進行比較的方法。
b.熄火后穩(wěn)定:可能是三路氣體或檢測器引起,可以先關(guān)閉n2,觀察基線是否穩(wěn)定,如果穩(wěn)定則證明氮氣氣路有污染,可用干凈氣路管分別短路進樣口、色譜柱、轉(zhuǎn)化爐等附件的方法進一步縮小范圍。(注意:如果空氣和氫氣氣路污染,同樣也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性,如果在已判斷出是那一路之后可再用分段法進一步排除。)
7、氣路配比檢查:氣路中氮氣、氫氣和空氣流量的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大,而火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就隨之增大,一般n 2 ∶ h 2 為 3∶2,而空氣的流量一般不低于250ml/min。
基線漂移與波動檢查:檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn),如果是單純性的基線漂移與波動,分別觀察色譜柱室溫度與檢測器溫度的變化,檢測時應(yīng)特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同,核對兩者周期是否一致,如兩者有同步現(xiàn)象,則是溫控系統(tǒng)故障。
以上因素是可能導(dǎo)致國產(chǎn)氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的因素,具體問題還得根據(jù)實際情況來分析,但是掌握了檢查方法,問題就變的容易多了!
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 色譜儀 色譜柱