sh/t 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)
主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用電量法測定試樣中水含量的方法。
本標準適用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，測定水含量的范圍從1ppm到90%(m/m)。
方法概要
以三氯甲烷、甲醇和卡氏試劑為電解液，用2～5ml試樣可定量的檢出1ppm的水。
電量法測定微量水的原理，是基于在含恒定的電解液中通過電解過程，使溶液中的離子在陽極氧化為:
陽極: 2i- - 2e → i2
所產(chǎn)生的又與試樣中的水反應(yīng):
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + c5h5n·so3 生成的硫酸吡啶又進一步和甲醇反應(yīng):
c5h5n·so3 + ch3oh → c5h5n·hso4ch3
反應(yīng)終點通過一對鉑電極來指示，當電解液中的濃度恢復(fù)到原定濃度時，電解即自行停止。
根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中相應(yīng)的水含量。
儀器
庫侖滴定儀。
電解池: 電解池上部有一進樣口，用翻邊橡膠塞封閉，試樣可用注射器穿過橡膠塞注人，在進樣過程中，為了保持電解池內(nèi)部的壓力始終處于平衡狀態(tài)，在電解池上部留有一個排氣孔，經(jīng)干燥管與大氣相通。在陽極室內(nèi)放一電磁攪拌棒以保證溶液混合均勻，各標準磨口處均涂以真空潤滑脂。
電磁攪拌器: 附攪拌棒。
取樣瓶: 250ml。
注射器: 1, 2, 5, 50ml。
微量注射器: 0.5μl。
試驗步驟
進樣前將時間選擇鍵盤給定一個合適的時間，然后按下啟動鈕，待延時指示燈亮后，再用微量注射器向電解池注入適量含水甲醇，使電解池中含微量水，儀表指針慢慢偏向50μa處，調(diào)整電解量程至所需位置，延遲時間一到，儀器即可自動進行電解，至終點后并自動停止電解，結(jié)果在儀器面板上以毫庫侖數(shù)顯示出來。若終點能穩(wěn)定1~2min，即可準備進樣，若顯示終點不穩(wěn)，需重新平衡電解池并電解到終點。
用注射器取樣，進樣前先用待分析試樣洗注射器5~7次，然后參考下表并迅速通過電解池進樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。
按下自動旋鈕，時間選擇可用100s，然后按下啟動旋鈕，指示燈亮表示電解池在進行反應(yīng)，待到預(yù)定時間后，儀器開始電解，到終點后微安表指針回到預(yù)定位置，數(shù)碼管停止跳動。此后，若儀器能穩(wěn)定1min，即可認為到達分析終點。記下數(shù)碼管顯示的毫庫侖數(shù)。
重復(fù)進行空白值測定，記錄測定空白延遲時間和毫庫侖數(shù)。
計算
試樣水含 量x (ppm)按下式計算:
式中:
q2——試樣消耗電量，mc；
q1——空白試驗消耗電量，mc；
v ——試樣體積，ml；
ρ ——取樣時試樣的密度，g/ml；
t1 ——試樣分析消耗時間，s；
t2 ——空白試驗消耗時間，s；
18——水的分子量；
2 ——水的當量數(shù)；
——1克當量水消耗的電量數(shù)，mc。
京都電子kem 石油產(chǎn)品庫侖電量法水分測定儀 mkc-710系列
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