碘量法
【原理】
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價(jià)錳mn(so4)2,mn(so4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計(jì)算溶解氧的含量。
【儀器】
1.溶解氧瓶:250~300ml。
2.滴定管:25ml、10ml。
【試劑】
1.硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(mnso4.4h2o)或364gmnso4溶于水,用水稀釋1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300~400ml水中,另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
3.(1+5)硫酸溶液:將20ml濃硫酸緩緩加入100ml水中。
4.1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100ml,冷卻后,加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。
5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6k2cr2o7=0.02500mol/l):稱取于105~110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
6.硫代硫酸鈉溶液: 稱取6.2g硫代硫酸鈉(na2s2o3.5h2o)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。在暗處放置7~14d后標(biāo)定。