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氣相色譜的載氣種類(lèi)和純度選擇

發(fā)布時(shí)間:2024-04-28
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格便宜,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。
(1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),因此在使用tcd時(shí)常采用它作載氣。在fid中它是*的燃?xì)?。氫氣的?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時(shí),應(yīng)特別注意安全。
(2)氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,致使除tcd外,在其他形式的檢測(cè)器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在tcd中用的較少,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析h2時(shí),必須采用n2作載氣,否則無(wú)法用tcd解決h2的分析問(wèn)題。
(3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高,使用較少。
一、載氣種類(lèi)的原則
選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測(cè)器、使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),選用氫 或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長(zhǎng)熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却笥?;火焰光度檢測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃?、擴(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減?、瑴p小分子擴(kuò)散系數(shù),提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減?、怪岣?、因此使用低線(xiàn)速載氣時(shí),應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線(xiàn)速時(shí),宜選用摩爾量小的。
二、載氣純度的選擇
原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于① 分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。
我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。
實(shí)踐證明,作為中儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,為了純化氣體還需要增加凈化器,這樣增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對(duì)這樣的色譜載氣進(jìn)行純化。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“w”形峰等。
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