由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則》標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023年7月19日。意見反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
隨著科技進(jìn)步和技術(shù)發(fā)展，新的檢測設(shè)備和技術(shù)越來越多，驗證并確認(rèn)新檢測設(shè)備的性能和功能符合規(guī)定的需求也隨之增加。美國 fda 首先提出驗證概念并采用，且使驗證工作逐步規(guī)范化、法制化。隨后，一些國家也開始采用，驗證被廣泛地應(yīng)用到世界各地。為了促進(jìn)科技轉(zhuǎn)化，提升檢驗?zāi)芰m應(yīng)高新技術(shù)的發(fā)展，提升行業(yè)的產(chǎn)品品質(zhì)，保障糧食質(zhì)量安全，使驗證工作規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化，迫切需要統(tǒng)一糧油檢測設(shè)備和方法的標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證方案及結(jié)果評價方法。為此，2017年北京市糧油食品檢驗所在多次組織行業(yè)驗證工作的基礎(chǔ)上，形成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ls/t 6402-2017 《糧油檢驗 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則》，為規(guī)范糧食行業(yè)的設(shè)備和方法驗證工作提供了技術(shù)依據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，根據(jù)國家糧食和物資儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心的安排，組織了多次糧食中真菌毒素、重金屬、農(nóng)藥殘留、轉(zhuǎn)基因等快速檢測設(shè)備和方法的驗證工作，為糧食行業(yè)提供了真菌毒素和重金屬的快檢技術(shù)和設(shè)備，極大解決了糧食源頭控制困難的局面，為糧食安全把關(guān)口前移提供了技術(shù)支撐，為食品安全做出了貢獻(xiàn)。同時為糧油檢測部門采購選擇儀器設(shè)備提供了依據(jù)，促進(jìn)了糧食行業(yè)檢驗水平的提高。通過這些驗證工作的實施，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)中存在主要問題有：現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的配對 t 檢驗?zāi)Ｐ瓦^于寬泛，需要進(jìn)一步研究以更好考察所驗證設(shè)備和方法的準(zhǔn)確性，滿足實際應(yīng)用需要；有些設(shè)備和方法由于內(nèi)置曲線人為設(shè)置，導(dǎo)致無法通過驗證得到方法檢出限和定量限，需要有針對性地提出解決方案。針對這些問題，本項目擬對 ls/t 6402-2017《糧油檢驗 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則》進(jìn)行修訂。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替ls/t 6402-2017《糧油檢驗 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則》，與ls/t 6402-2017相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：
——增加并更改了術(shù)語和定義(見第 3 章)；
——增加了檢出限的評價方法(見 6.1.1.3)；
——增加了定量限的評價方法(見 6.1.2.3)；
——更改了 f 檢驗的表述(見 6.2.2.1，2017 年版的 6.2.2.1)；
——更改了配對 t 檢驗的表述(見 6.2.2.2，2017 年版的 6.2.2.2)；
——增加了 z 值檢驗(見 6.2.2.3)；
——增加了狄克遜(dixon)檢驗法(見 6.3.2)。
本文件界定了糧油檢測設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則的術(shù)語和定義，規(guī)定了驗證評價方法類型、驗證評價樣品選擇、評價方法等內(nèi)容。本文件適用于糧油檢測設(shè)備和方法的標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證評價。
驗證評價方法類型：
根據(jù)參照依據(jù)的不同將驗證評價方法分為三種：
——采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行驗證評價的方法；
——采用現(xiàn)行有效的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證評價的方法；
——采用公認(rèn)的國內(nèi)或國際參考設(shè)備進(jìn)行驗證評價的方法。
可按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)、現(xiàn)行有效的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)方法、公認(rèn)的國內(nèi)或國際參考設(shè)備的順序，依次選擇驗證評價方法。盡可能選擇多種方法聯(lián)合評價。
評價方法：
本文件假定樣本觀測值的分布為正態(tài)分布或近似正態(tài)分布。每個樣本隨機(jī)抽取且獨立，樣本量不小于5。對實驗數(shù)據(jù)中可能出現(xiàn)的離群值，在排除實驗技術(shù)上的失誤或從技術(shù)上可分析出原因的離群值后，采用格魯布斯(grubbs)檢驗法和狄克遜(dixon)檢驗法進(jìn)行判斷。驗證評價的技術(shù)指標(biāo)包括但不限于：檢出限、定量限、正確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、臺間差等參數(shù)。
正確度：
1.采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)進(jìn)行驗證評價的方法
所有測定結(jié)果均落在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)賦值范圍之類的，則待驗證設(shè)備和方法的正確度評價予以通過；只要出現(xiàn)超過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)賦值范圍的測定值，則待驗證設(shè)備和方法的正確度評價不予通過。
2.采用現(xiàn)行有效的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)方法
分別采用現(xiàn)行有效的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)方法、待驗證評價的設(shè)備和方法對所有驗證評價樣品進(jìn)行檢測，檢驗結(jié)果按以下步驟進(jìn)行評價。
穩(wěn)定性：
根據(jù)設(shè)備的基本原理確定是否需要對設(shè)備的穩(wěn)定性進(jìn)行考察。對于電信號容易漂移、儀器易發(fā)熱等對檢測結(jié)果有影響的設(shè)備，必須考察設(shè)備穩(wěn)定性。驗證時，可按照其性質(zhì)類別、使用條件要求和時間性能參數(shù)等確定其穩(wěn)定性測試的間隔周期。一般是以其許可連續(xù)使用的時間為1個測試周期，一個周期內(nèi)對同一樣品連續(xù)測定12小時或24小時，至少取得6次數(shù)據(jù)，每次間隔至少1小時以上，結(jié)果評價參照6.3執(zhí)行。
更多詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
《糧油檢驗 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗證及結(jié)果評價一般原則》（征求意見稿）.rar
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