水分在飼料質(zhì)量控制中占有舉足輕重的地位，它既是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，同時(shí)又是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，與產(chǎn)品中其他技術(shù)指標(biāo)的計(jì)算有著密切，因此測(cè)定水分非常重要。水分測(cè)定方法有幾種，我們?cè)谑褂脮r(shí)要根據(jù)飼料的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行選擇。上海佳實(shí)電子科技有限公司生產(chǎn)的的常用的水分測(cè)定方法有：
1、熱干燥法
① 常壓干燥法（此法zui常用）；
② 真空干燥法（用于高溫加熱時(shí)易分解的樣品）；
③ 紅外線干燥法（快速測(cè)定原料及產(chǎn)品時(shí)采用）；
2、蒸餾法（適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)如油脂、香料、植物油的樣品）
3、卡爾·費(fèi)休氏法（適用于含水分較低，加熱容易變質(zhì)分解的樣品）
盡管測(cè)定方法比較簡(jiǎn)單，但是掌握不好，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不同的測(cè)定結(jié)果，引起爭(zhēng)議，因此下面分別介紹這些方法的適用范圍、特點(diǎn)、及注意點(diǎn)。
1 采樣及制備樣品
采樣及制樣是分析的第1步，也是zui關(guān)鍵的一步，如果沒(méi)有做好，則下面各項(xiàng)分析都是無(wú)效的。所以，對(duì)于不同的物料，應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t 14699.1進(jìn)行采樣。實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室之間的誤差有時(shí)會(huì)來(lái)源于采樣不正確，我們?cè)囘^(guò)，同一個(gè)魚(yú)粉，兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定粗蛋白質(zhì)的含量，相差超過(guò)3%，后來(lái)兩個(gè)留樣互換進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)是采樣引起的誤差。因此，對(duì)于含量不高、均勻度差的樣品，尤其要注意，如棉粕、豆粕、魚(yú)粉等飼料原料。
制樣也是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進(jìn)行縮分，然后使用不同的設(shè)備進(jìn)行粉碎，常用的粉碎設(shè)備有植物粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、咖啡磨和滾筒式粉碎機(jī)。其中zui常用的有植物粉碎機(jī)和旋風(fēng)磨。植物粉碎機(jī)易清洗，不會(huì)因過(guò)熱使水分發(fā)生明顯變化，能使樣品經(jīng)研磨后*通過(guò)適當(dāng)篩孔的篩。旋風(fēng)磨粉碎效率較高，但在粉碎過(guò)程中水分有損失，需注意校正。不同粉碎設(shè)備制得的樣品測(cè)出含水量差異見(jiàn)表1。
表1 不同粉碎機(jī)制備樣品測(cè)得含水量 %
設(shè)備樣品名稱
旋風(fēng)磨
植物粉碎機(jī)
咖啡磨
未粉碎原樣
豆粕a
豆粕b
玉米
魚(yú)粉 10.33
11.80
11.80
9.85 11.14
12.95
13.56
9.92 11.00
12.93
13.19
9.91 11.11
12.98
13.22
9.99
從結(jié)果可以看出，由于旋風(fēng)磨粉碎飼料時(shí)具有風(fēng)干作用，使水分降低，與樣品實(shí)際數(shù)據(jù)存在較大偏差。
另外還要注意粉碎磨的篩孔大小是否與檢驗(yàn)要求相同，因?yàn)榉鬯榱６鹊拇笮≈苯佑绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性。常見(jiàn)成分分析指標(biāo)要求粒度如表2。
表2 常見(jiàn)成分分析指標(biāo)要求粒度
分析指標(biāo) 分析篩規(guī)格（目） 篩孔直徑（mm）
水、粗蛋白質(zhì)、粗脂肪、粗灰分、鈣、磷、鹽
粗纖維、*消化率
氨基酸、微量元素、維生素、脲酶活性、蛋白質(zhì)溶解度 40
18
60 0.42
1.10
0.25
2 測(cè)定方法
2.1 熱干燥法
2.1.1 常壓干燥法
2.1.1.1 適用范圍
適用于動(dòng)物飼料。但是下列物質(zhì)除外：
奶制品、礦物質(zhì)、含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品、含有保濕劑動(dòng)物飼料（如丙二醇）；以及下列單一動(dòng)物飼料（動(dòng)植物油脂、油料籽實(shí)、油料籽實(shí)餅粕、谷物、玉米）。
2.1.1.2 特點(diǎn)及要求
該法的特點(diǎn)是應(yīng)用zui廣泛，操作以及設(shè)備簡(jiǎn)單，而且有相當(dāng)高的度。但是應(yīng)用時(shí)樣品必須符合下列條件：
（1）水分是*揮發(fā)成分
這就是說(shuō)在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香酯等物質(zhì)時(shí)都不能用干燥法，這些都是揮發(fā)性成分。
（2）水分揮發(fā)要*
對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成的凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合得很牢固，不宜排除，有時(shí)樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是飼料中總的水分含量。
（3）飼料中其他成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。
例：還原糖與氨基化合物加熱發(fā)生美拉德（maillard反應(yīng)）變色；酒石酸與*加熱反應(yīng)生成酒石酸鈉；發(fā)酵糖、高糖、高脂肪飼料均不適用。
當(dāng)然，由于該法比較簡(jiǎn)單，有時(shí)對(duì)于不符合上面要求的樣品，我們也可以通過(guò)改變烘干溫度、烘干時(shí)間，并與規(guī)定方法進(jìn)行比對(duì)、校正的方法，靈活運(yùn)用，使生產(chǎn)過(guò)程水分檢測(cè)變得簡(jiǎn)單化。
2.1.1.3 測(cè)定要點(diǎn)
（1）取樣（稱樣）
在稱樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，對(duì)有些飼料例如維生素、咖啡等易吸水物質(zhì)，在稱量時(shí)要迅速。
（2）干燥條件的選擇
① 飼料的性質(zhì)
一般對(duì)熱不穩(wěn)定的飼料可采用70～105℃；對(duì)熱穩(wěn)定的飼料可采用120～135℃；
油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算；
對(duì)于易焦化和容易分解的飼料，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間；
對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，再放到烘箱烘，不加海砂的樣品容易在表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘，以免重量損失。
② 烘箱溫度
烘箱除定期請(qǐng)法定計(jì)量所進(jìn)行溫度校正外，平時(shí)操作時(shí)還要附加一支溫度計(jì)，能及時(shí)標(biāo)示箱體內(nèi)的實(shí)測(cè)溫度，箱體內(nèi)每個(gè)位置也存在溫度差異，應(yīng)注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間zui多放一個(gè)稱量瓶。
③ 干燥時(shí)間
應(yīng)針對(duì)不同飼料控制適當(dāng)?shù)暮娓蓵r(shí)間，不一定越長(zhǎng)越好，因?yàn)闀r(shí)間太短，水分可能還沒(méi)有*逸出，太長(zhǎng)物質(zhì)又可能會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
④ 干燥器放置時(shí)間
冷卻時(shí)間也要控制好，尤其需要恒重時(shí)，每次在干燥器放置時(shí)間不一，也很難達(dá)到恒重要求。
2.1.1.4 干燥法產(chǎn)生誤差的原因
（1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）。
（2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)得的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)。
（3）飼料中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重。
（4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）。
（5）被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品。
（6）烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
2.1.2 真空干燥法（減壓干燥法）
2.1.2.1 適用范圍
飼料中的水分在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量即為含水量，本法適用于含糖、味精等高溫加熱時(shí)易分解物質(zhì)的樣品。
2.1.2.2 特點(diǎn)及要求
其特點(diǎn)是在低壓條件下，對(duì)物料進(jìn)行加熱干燥。
（1）樣品比較穩(wěn)定，不易發(fā)生氧化分解等化學(xué)反應(yīng)，可減少品質(zhì)的變化。
（2）對(duì)揮發(fā)性成分損失較少，獲得的水分測(cè)定值較為準(zhǔn)確。
（3）適應(yīng)性強(qiáng)，對(duì)不同性質(zhì)、不同狀態(tài)的物料，均能適應(yīng)。
（4）物料在干燥過(guò)程中的溫度低，避免過(guò)熱水分容易蒸發(fā)，干燥時(shí)間短，可使物料的干燥比較*。
（5）需要有價(jià)格較貴的真空干燥箱及真空抽氣泵。
（6）操作過(guò)程比較復(fù)雜，需小心操作。
2.1.2.3 測(cè)定要點(diǎn)
（1）按gb/t 5009.3 中第2法“減壓干燥法”規(guī)定進(jìn)行。取已恒重的稱量瓶，準(zhǔn)確稱取2～5g 試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，抽真空（真空度0.06mpa），加熱至55～60℃，關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持真空。經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥塔緩緩進(jìn)入干燥箱內(nèi)。待干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)常壓后打開(kāi)干燥箱，取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。
（2）加熱結(jié)束后，應(yīng)注意先打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥塔緩緩進(jìn)入干燥箱內(nèi)，待干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)常壓后才能打開(kāi)干燥箱，取出稱量瓶，否則稱量瓶容易破碎。
（3）每次稱量后必須更換干燥器內(nèi)干燥劑，否則干燥劑不能繼續(xù)吸水。
2.1.3 紅外線干燥法（快速測(cè)定法）
2.1.3.1 適用范圍
本法主要用于生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)控，一般對(duì)物料沒(méi)有特殊要求。
2.1.3.2 特點(diǎn)及要求
其特點(diǎn)是利用紅外輻射器發(fā)出的輻射熱能來(lái)干燥物料。目前，多采用紅外線快速水分測(cè)定儀進(jìn)行。與傳統(tǒng)的烘箱加熱法相比，紅外加熱可以zui短時(shí)間內(nèi)達(dá)到zui大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，大大縮短了測(cè)量時(shí)間，一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。但對(duì)于不同的物料，測(cè)定溫度和時(shí)間不同，需要與傳統(tǒng)的烘干法進(jìn)行比對(duì)后才能使用，同時(shí)數(shù)據(jù)變異較大。
2.1.3.3 測(cè)定要點(diǎn)
（1）在使用快速水分測(cè)定儀時(shí)，特別要注意定期對(duì)快速水分測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)分為儀器自身的校準(zhǔn)及利用國(guó)標(biāo)法測(cè)定水分對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。前者建議每天都做，后者建議一周校準(zhǔn)1次，這樣測(cè)定結(jié)果的可信度會(huì)比較高。
（2）在飼料的檢測(cè)中宜采用5g，因飼料原料及成品水分一般低于20%，其中以10%左右為zui多。而快速水分測(cè)定儀所能測(cè)定的失水重量只有1g，若采用10g 進(jìn)行測(cè)定，存在著加減砝碼的問(wèn)題，容易造成差錯(cuò)。
（3）在測(cè)定顆粒料時(shí)，可能內(nèi)部的水分還未能*揮發(fā)出來(lái)，外部的物料已部分分解，因而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性，因此建議在測(cè)定成品料時(shí)采用粉碎的物料。
2.2 蒸餾法
2.2.1 適用范圍
本法主要用于含揮發(fā)性成分或油脂、香辛料等液體樣品。
2.2.2 特點(diǎn)及要求
本法是采用甲苯或二甲苯對(duì)樣品進(jìn)行共同蒸餾，使水分隨著甲苯一起逸出，收集餾出液，放冷至室溫，使水分與甲苯*分離，根據(jù)體積計(jì)算含水量。主要用于烘干法難以執(zhí)行的樣品，可采用此法獲得較為的結(jié)果。但需要特殊的儀器裝置及對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)要求較高，實(shí)驗(yàn)成本高，所用的試劑毒性較大。
2.2.3 測(cè)定要點(diǎn)
（1）使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
（2）用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。
（3）加熱方式只能是在電熱套中或其他適宜方法，緩緩加熱，不能采用直火加熱。
2.3 卡爾·費(fèi)休氏法
2.3.1 適用范圍
本法主要用于含水分較低，價(jià)格比較昂貴的原料。如一些香精油、抗生素類藥物的水分測(cè)定。
2.3.2 特點(diǎn)及要求
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定水分含量。它能準(zhǔn)確測(cè)定含水分較小的物料，但需要的水分測(cè)定儀及特定的試劑，費(fèi)用高，操作技術(shù)要求也高。測(cè)定用的試劑毒性較大。
2.3.3 測(cè)定要點(diǎn)
（1）所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入。
（2）整個(gè)測(cè)定操作必須在干燥條件下進(jìn)行，裝置的連接處應(yīng)盡量密閉，否則終點(diǎn)變動(dòng)大，難以觀察。
（3）所用的碘應(yīng)置硫酸干燥器內(nèi)干燥48h以上才能使用。
（4）費(fèi)休氏試液配制后，應(yīng)在暗處放置24h后才能使用，試液用后應(yīng)置陰涼干燥處、遮光、密封保存。臨用前應(yīng)重新標(biāo)定濃度。
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