頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見的形式，agilent、pe以及較多的國的多款儀器也采用了同樣方式。一般認為，長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題，容易產(chǎn)生殘留污染問題，尤其是極性較大、沸點較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時(頂空純水)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣，直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在gc還是hs)，發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒有雜峰干擾。從而確定問題在hs部分。在說明書中，有標準的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續(xù)進樣多次。同時增大了gc端的分流比(其實可以取下色譜柱，效果會更好)，避免污染色譜柱。處理完畢，恢復到正常分析狀態(tài)，重新頂空進樣純水?？梢钥闯觯s質(zhì)峰明顯減小，故障解除。小結(jié)：利用高溫的水蒸氣，對頂空進樣器殘留進行簡單清洗。
關鍵詞：頂空進樣器 色譜柱 數(shù)據(jù)采集