鋁合金因其密度低，防腐性好，價格適中，加工性能優(yōu)異等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于家居門窗、建筑物、交通運輸及航空工業(yè)。鋁合金含有硅、鉻、鎳、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質(zhì)元素。通常，釩在鋁合金中所占比例不高，它主要起到輔助細化晶粒的作用，故通過調(diào)節(jié)釩含量可以調(diào)控鋁合金的結(jié)構(gòu)與性能。對鋁和鋁合金中微量元素含量的測定方法有x射線熒光光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。
實驗部分
主要儀器
直讀光譜分析儀spectro lab s
直讀光譜分析儀spectro lab s
在所有同類分析儀中，spectro lab s所提供分析速度超出想象，元素檢測限低限，同時她也可以提供超長的正常運行時間和非常具有前瞻性的靈活性。
spectro lab s 擁有世界上全新基于cmos的探測器的記錄系統(tǒng)，該系統(tǒng)非常適合于金屬分析。從微量元素到多基體應(yīng)用，它提供了極其快速、高度準(zhǔn)確、異常靈活的技術(shù)選擇。
樣品的分析速度是儀器先進性的重要標(biāo)志，spectro lab s的推出金屬分析市場對速度的需求。例如：當(dāng)檢測低合金鋼時，它可以在20秒或更短的時間內(nèi)提供高準(zhǔn)確度的測量值！
從技術(shù)指標(biāo)和實際使用效果看，spectro lab s均是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光譜儀。對于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導(dǎo)體等制造商來說，她給出的解決方案同樣出色。
20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果（例如：低合金鋼）；
定期維護的工作量（火花臺清洗）減少8倍；
元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍；
儀器的占地面積減少27%；
單一標(biāo)樣實現(xiàn)整個系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)化， 此項每天可節(jié)省30分鐘工作時間。
主要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
e3202、k8011、n3104、e606、e604、e602、e2235鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，6063ba鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。
實驗方法
按照gb/t 17432-2012 標(biāo)準(zhǔn)的取樣方法制備好樣品及用于建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用標(biāo)準(zhǔn)樣品所選定的工作條件下，激發(fā)該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，自動建立有效的工作曲線。為防止工作曲線的漂移，需利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進行校準(zhǔn)，必要時選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)控制樣品與樣品同時進行測定，對試樣分析結(jié)果進行校準(zhǔn)。結(jié)果由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在工作曲線上直接讀出。
高含量樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化的建立
由于鋁合金品種豐富，不同品種中雜質(zhì)元素如mg、cu、zn、mn等成分差異巨大，所以火花直讀光譜中沒有幾條針對不同品種的常用分析曲線。但在分析過程中，有些樣品的釩含量較高，不在常用分析曲線范圍內(nèi)，同時在分析程序中v元素只有一個物理通道——v4，造成了每次標(biāo)準(zhǔn)化后校正系數(shù)的輕微改變都會對高含量v的測定造成較大影響。所以對于高含量釩的檢測需要采用高釩系列標(biāo)準(zhǔn)樣品建立分析程序，完成類型標(biāo)準(zhǔn)化，進行校驗后再檢測，最后采用含量相近的標(biāo)準(zhǔn)控樣進行驗證。
精密度實驗
選用含釩量高的e2235鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品進行精密度實驗，連續(xù)測定8次所得結(jié)果及測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)見表。由表可知，方法重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均能達到分析要求。
實際樣品測定
為了驗證火花直讀光譜的準(zhǔn)確性和可靠性，采用化學(xué)分析法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-oes)法對鋁合金中釩含量進行了測定。測定結(jié)果如表所示。實驗表明，火花直讀光譜法的測定結(jié)果與化學(xué)分析法和icp-oes法的測定結(jié)果基本一致。
結(jié)語
通過火花直讀光譜法測定條件的優(yōu)化選擇，結(jié)果表明，用火花直讀光譜法測定鋁合金中的釩含量，當(dāng)鋁合金中的釩含量不高于0. 020%時，方法準(zhǔn)確、可靠。