化學(xué)鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定Sodium hypophosphite的含量

發(fā)布時(shí)間：2024-04-25

hb/z 5090.2-2001 化學(xué)鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定sodium hypophosphite的含量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定化學(xué)鍍鎳溶液中sodium hypophosphite(nah2po2·h2o)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)鍍鎳溶液中sodium hypophosphite含量的測(cè)定。測(cè)量范圍: 10～25g/l。方法原理用過(guò)量的三價(jià)鐵離子將h2po2定量地氧化為亞磷酸，同時(shí)三價(jià)鐵離子被還原為二價(jià)鐵離子。在鹽酸酸性介質(zhì)條件下，以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)亞鐵離子進(jìn)行電位滴定。其中亞磷酸鈉不干擾sodium hypophosphite的測(cè)定。試劑鹽酸濃液: 1+9。硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:c[(nh4)fe(so4)2]=0.02mol/l，配制按 hb/z 5083 進(jìn)行。用時(shí)現(xiàn)配。硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c[ce(so4)2]=0.01mol/l，配制和標(biāo)定按 hb/z 5083 進(jìn)行。儀器鉑電極。飽和甘汞電極或鎢電極。自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mv或0.1ph單位的精確度。磁力攪拌器。分析步驟量取10.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度。量取2.00mi上述溶液(含量小于15g/l的溶液取5.00ml)于200ml燒杯中，加25ml硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、60ml水、10ml鹽酸溶液，煮沸10min，稍冷，補(bǔ)加10ml鹽酸溶液，流水冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。分析結(jié)果的計(jì)算按(1)式計(jì)算sodium hypophosphite的含量:式中:c[ce(so4)2]一一硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l；v一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；v0一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；0.0530一一與1.00ml硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c[ce(so4)2]=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎緎odium hypophosphite的質(zhì)量。京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀 at-710s