實(shí)驗(yàn)背景
展*,別名棒曲霉素,廣泛存在于水果中,具有很強(qiáng)的毒性,對(duì)人體有*的損傷。故而,展*的檢測(cè)也是國(guó)抽項(xiàng)目必檢項(xiàng)目,其中g(shù)b2761-2017規(guī)定食品中展*的*值為50ug/kg。
近期cma委員會(huì)將組織相關(guān)項(xiàng)目的審查,作為一個(gè)常檢項(xiàng)目,安譜實(shí)驗(yàn)特此就果汁中展*的檢測(cè)方法給大家進(jìn)行分享:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)gb 5009.185-2016(食品中展*的測(cè)定),使用cnw多功能凈化柱(sbeq-cd228s),用液相和液質(zhì)對(duì)蘋(píng)果汁、山楂汁/片進(jìn)行了測(cè)定,發(fā)現(xiàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠,回收率高,*標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求。
由于篇幅有限,本文只提供了部分譜圖供參考
如需要詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)譜圖等數(shù)據(jù)
二維碼關(guān)注“安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂”
回復(fù)“展*”獲取詳細(xì)資料吧
接下來(lái),小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室
一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~
一、樣品前處理
稱(chēng)取4g樣品(固體樣品山楂片用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎待用)于50ml離心管中,加入21ml乙腈,混勻,而后在6000 r/min下離心10min,取上清液。
二、小柱操作過(guò)程
步驟1:向試管中加入10ml樣品提取液,然后加入50μl乙酸
步驟2:將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3:將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕騟p管中
步驟4:取5ml凈化提取液,加入20μl乙酸,氮吹至干,用1ml乙酸溶液復(fù)溶,過(guò)微孔濾膜,上機(jī)分析
(過(guò)柱速度≤2ml/min)
三、色譜條件
01液質(zhì)色譜條件
色譜柱:athena uhplc c18液相色譜柱
流動(dòng)相:a:0.5mm乙酸銨 b:乙腈
表1 流動(dòng)相梯度表
流速:0.2ml/min
柱溫:30 ℃
進(jìn)樣量:10μl
質(zhì)譜條件:
•離子源:電噴霧離子源
•掃描方式:負(fù)離子掃描模式
•檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(mrm)
02液相色譜條件
色譜柱:athena c18-wp液相色譜柱(laeq-461572 4.6*150mm,5um)
流速:0.2ml/min
柱溫:30 ℃
進(jìn)樣量:10μl
紫外檢測(cè)器條件:檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm
流動(dòng)相:a:0.5mm乙酸銨 b:乙腈(梯度表參見(jiàn)液質(zhì))
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1 展*標(biāo)準(zhǔn)品mrm譜圖
圖2 山楂汁加標(biāo)mrm譜圖
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、實(shí)驗(yàn)耗材