實(shí)驗(yàn)背景
展*，別名棒曲霉素，廣泛存在于水果中，具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)人體有*的損傷。故而，展*的檢測(cè)也是國(guó)抽項(xiàng)目必檢項(xiàng)目，其中g(shù)b2761-2017規(guī)定食品中展*的*值為50ug/kg。
近期cma委員會(huì)將組織相關(guān)項(xiàng)目的審查，作為一個(gè)常檢項(xiàng)目，安譜實(shí)驗(yàn)特此就果汁中展*的檢測(cè)方法給大家進(jìn)行分享：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)gb 5009.185-2016（食品中展*的測(cè)定），使用cnw多功能凈化柱（sbeq-cd228s），用液相和液質(zhì)對(duì)蘋(píng)果汁、山楂汁/片進(jìn)行了測(cè)定，發(fā)現(xiàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠，回收率高，*標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求。
由于篇幅有限，本文只提供了部分譜圖供參考
如需要詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)譜圖等數(shù)據(jù)
二維碼關(guān)注“安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂”
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接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室
一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~
一、樣品前處理
稱(chēng)取4g樣品（固體樣品山楂片用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎待用）于50ml離心管中，加入21ml乙腈，混勻，而后在6000 r/min下離心10min，取上清液。
二、小柱操作過(guò)程
步驟1：向試管中加入10ml樣品提取液，然后加入50μl乙酸
步驟2：將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕騟p管中
步驟4：取5ml凈化提取液，加入20μl乙酸，氮吹至干，用1ml乙酸溶液復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析
（過(guò)柱速度≤2ml/min）
三、色譜條件
01液質(zhì)色譜條件
色譜柱：athena uhplc c18液相色譜柱
流動(dòng)相：a：0.5mm乙酸銨 b：乙腈
表1 流動(dòng)相梯度表
流速：0.2ml/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：10μl
質(zhì)譜條件：
•離子源：電噴霧離子源
•掃描方式：負(fù)離子掃描模式
•檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（mrm）
02液相色譜條件
色譜柱：athena c18-wp液相色譜柱（laeq-461572 4.6*150mm,5um）
流速：0.2ml/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：10μl
紫外檢測(cè)器條件：檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm
流動(dòng)相：a：0.5mm乙酸銨 b：乙腈（梯度表參見(jiàn)液質(zhì)）
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1 展*標(biāo)準(zhǔn)品mrm譜圖
圖2 山楂汁加標(biāo)mrm譜圖
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、實(shí)驗(yàn)耗材