前言:納米材料在制備、合成及產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的熱學(xué)性質(zhì)可通過多種熱分析技術(shù)進行表征。例如,碳納米管材料熱物性的定量測試主要包括熱擴散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、熱膨脹系數(shù)及比熱值,但這些數(shù)值往往不在預(yù)期的范圍內(nèi),特別是熱傳導(dǎo)性的測試遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于預(yù)期值。通過多種熱分析、熱物性測量手段的結(jié)合,可以對納米材料的特殊性質(zhì)進行深入、全面的探討。
1. 量熱法,如 dsc 和同步熱分析(tg-dsc)可用于研究納米金屬粉末或者金屬模板中納米束的熔融、納米材料的溫度誘導(dǎo)反應(yīng)及其穩(wěn)定范圍。
碳納米管的熱穩(wěn)定性利用同步熱分析法(tg-dsc)可以有效研究不同氣氛對粉末樣品熱學(xué)行為的影響。如圖1所示,兩個碳納米管樣品的熱穩(wěn)定性在氧化性條件下表現(xiàn)出明顯的差別,這主要取決于它們的制備條件。兩個樣品的測試顯示組分中均含有約92.67%的氧化性碳,在400~750℃溫度范圍內(nèi)燒失。但是,與cnt相比,改良型cnt樣品在氧化開始前的揮發(fā)性組分含量高出10 倍左右,而剩余質(zhì)量(灰份)在1000℃時低3倍左右。這些cnt樣品氧化過程的溫度范圍遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于金剛石樣品。
2. 熱膨脹法可用于研究納米金屬粉末的燒結(jié)過程。
納米粉末的燒結(jié)將三種鈦酸鋇粉末分別研磨至不同尺寸的納米級微粒,利用熱膨脹儀進行測試(升溫速率:3k/min)。如圖4所示,顆粒尺寸對燒結(jié)溫度范圍有著明顯的影響,對于不含粘合劑的鈦酸鋇陶瓷,其燒結(jié)溫度降低幅度超過80℃,同時,燒結(jié)機理也發(fā)生相應(yīng)變化(見cte曲線)。
結(jié)論:熱分析技術(shù)和熱物性測試可以提供納米材料的多種信息,對這些納米材料的表征可以幫我們獲得熱效應(yīng)、穩(wěn)定性、氧化行為、燒結(jié)行為等多種熱物性數(shù)據(jù)。特別是熱傳導(dǎo)性的測試可以利用cnt的定向效應(yīng)來改善高分子復(fù)合物的導(dǎo)熱性能。陶瓷和冶金粉末樣品中粘合劑的燒失與燒結(jié)也可通過熱分析測試與動力學(xué)分析進行有效的優(yōu)化。