氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過程中,由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24 小時運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。氣相色譜儀經(jīng)常被用于有機(jī)物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機(jī)物污染,或造成儀器部件堵塞。
在氣相色譜儀使用過程中,tcd檢測器可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其它物質(zhì)污染;fid檢測器穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)fid噴嘴和收集極處積炭、有機(jī)物沉積等問題。
一、tcd檢測器的清洗:
熱導(dǎo)池檢測器由池體和惠斯頓電橋電路構(gòu)成,其污染產(chǎn)生的原因是:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為提高熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度,采用較低池體溫度,被測樣品可能冷凝在檢測器中。檢測器受到污染后將無法正常工作,必須對檢測器進(jìn)行清洗,確保檢測結(jié)果具有科學(xué)性及較高的準(zhǔn)確性。
氣相色譜儀停機(jī)后,將tcd的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)、無水乙醇和蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,tcd溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染的tcd,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
或者將丙酮,乙醚,十氫化萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(20min左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次,直至所傾出的
溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)污染物的性質(zhì),先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
二、fid檢測器的清洗:
fid 檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。
對fid積炭和有機(jī)物沉積等問題,可先對fid噴嘴和收集極用丙酮、甲苯和甲醇等進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈時,可用細(xì)砂紙小心打磨積炭較厚的部分。初步打磨后,用軟布進(jìn)一步擦拭污染部分,再用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,一般即可消除。注意:打磨過程中不要損傷fid。
氣相色譜儀是一般實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)是各實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的問題。但是,因具體情況不同,污染物及工作環(huán)境的差異,各實(shí)驗(yàn)室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進(jìn)行。尤其是工廠實(shí)驗(yàn)室,經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)是化驗(yàn)室一項(xiàng)*的工作,甚至影響企業(yè)的生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。