1、引用標(biāo)準(zhǔn)
gb/t 5009.12食品中鉛的測定方法、gb/t 5009.15食品中鎘的測定方法
gb 13121陶瓷食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
2、取樣方法
從每批調(diào)配的釉彩花飾產(chǎn)品中選取試樣,小批采樣一般不得少于6個(gè),注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。如樣品形小,按檢驗(yàn)需要增加采樣量。樣品一半供化驗(yàn)用,另一半保存兩個(gè)月,備作仲裁分析用。(讀取6個(gè)樣讀數(shù)的平均值,即這批樣品的讀數(shù))
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸(4%)。(冰醋酸 aoc)
方法:用40ml濃冰醋酸+優(yōu)級純(99.99%)定容至1000ml。
附:化學(xué)純-99%、分析純-99.9%、優(yōu)級純-99.99%、光譜純-99.999%
3.2 樣品前處理
先將樣品用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后,用自來水洗刷干凈,再用水沖洗,晾干后備用。
加入沸乙酸(4%)至距上口邊緣1cm處(邊緣有花彩者則要浸過花面或?qū)⒈P子裝滿),加上玻璃蓋(屏蔽避光避塵一般置于暗室中),在不低于24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于20℃后易結(jié)晶高于28℃后易揮發(fā))的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米加2ml計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計(jì)算出總面積。如將整個(gè)器皿放入浸泡液中時(shí),則按兩面計(jì)算,加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
5.1.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:(用4%乙酸定容)
1)在1#,2#,3#,4#中分別加入1ml,2ml,3ml,4ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)液(濃度為10 µg/ml,由標(biāo)物中心1000µg/ml的鉛標(biāo)液稀釋100倍得到),濃度為0. 1ug/ml,0.2ug/ml,0. 3ug/ml,0. 4ug/ml
2)在1#,2#,3#,4#中分別加入0.5ml,1ml,1.5ml,2.0ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)液(濃度為1 µg/ml,由標(biāo)物中心1000µg/ml的鎘標(biāo)液稀釋1000倍得到),濃度為0. 005ug/ml,0.01ug/ml,0. 015ug/ml,0.020ug/ml
(測定時(shí)所取樣品浸泡液體積(如取稀釋液應(yīng)再乘以稀釋倍數(shù))
5.1.6 允許差
相對相差≤15%。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省佛山市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。