黃芪皂苷iii的純化工藝主要有大孔吸附樹脂純化工藝和大孔吸附樹脂結(jié)合堿水解兩種工藝。
黃芪皂苷iii的純化工藝
從預(yù)試工藝路線分析:大孔吸附樹脂純化方法主要是除去糖類等雜質(zhì),在吸附處理過程中消耗樹脂、乙醇量較大,工時消耗較大;通過正丁醇同樣可以達到除去糖類雜質(zhì)的目的,因此合并考慮純化工藝的關(guān)鍵為堿化處理萃取純化,而丙酮處理為經(jīng)驗的總皂苷處理方法。
在預(yù)試驗的基礎(chǔ)上確定試驗研究的因素水平設(shè)置,以氫氧化鈉作為堿化試劑,藥液體積為200ml,固定動態(tài)萃取的攪拌速度,動態(tài)萃取時間為每次15分鐘,堿洗濃度與堿化濃度相同,在此條件下,影響萃取工藝的主要因素:藥液濃度(以每200ml藥液中含原生藥量計算)、氫氧化鈉用量、正丁醇萃取次數(shù)、正丁醇萃取用量。
采用均勻設(shè)計試驗設(shè)計安排試驗,采用混合水平的均勻設(shè)計表u8(8×43)安排因素水平,以總皂苷含量為考察指標(biāo)對黃芪總皂苷的純化工藝進行研究。
黃芪皂苷iii對照品溶液的制備:精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的黃芪甲苷對照品10.3mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取1.5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含黃芪0.0618mg)。