酊中乙醇量氣相色譜測(cè)定法 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部
制作酊時(shí)加入乙醇有什么作用？
不溶于水，溶于有機(jī)溶劑，乙醇首先作為溶劑，是的載體，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，酊，適應(yīng)癥為用于皮膚感染和消毒。
關(guān)鍵字：酊中殘留溶劑檢測(cè)，獸藥酊，通則0711 乙醇量測(cè)定法 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部，北分三譜色譜儀頂空進(jìn)樣器，乙醇含量檢測(cè)。
—、氣相色譜法
本法系采用氣相色譜法（通則0521)測(cè)定各種含乙醇制劑中在20℃時(shí)乙醇(c2h5oh)的含量（％)(ml/ml)。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
法（毛細(xì)管柱法）
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)采用（6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器(fid)溫度220℃；采用頂空分流進(jìn)樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。
校正因子測(cè)定精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為對(duì)照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算平均校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。
測(cè)定法精密量取恒溫至20的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【附注】毛細(xì)管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m×0.53mm×3.00um。
第二法（填充柱法）
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120~150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計(jì)算應(yīng)不低700，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于
2.0。
校正因子測(cè)定
精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇4ml、5ml、6ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋）。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。
測(cè)定法
精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當(dāng)于乙醇約5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），取適量注人氣相色譜儀，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【附注】
（1）在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
(2)除另有規(guī)定外，若蒸餾法測(cè)定結(jié)果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。
儀器配置
序號(hào) 名稱 規(guī)格型號(hào) 數(shù)量 單位 廠家
1 氣相色譜儀 gc-2100 1 臺(tái) 北京北分三譜
2 頂空進(jìn)樣器 ahs-610 1 臺(tái) 北京北分三譜
3 色譜工作站 n2000 1 套 北京北分三譜
4 色譜柱 30m×0.53mm×3.00um 1 根 北京北分三譜
5 氫氣發(fā)生器 bf-300e 1 臺(tái) 北京北分三譜
6 空氣發(fā)生器 bf-2l 1 臺(tái) 北京北分三譜
7 氮?dú)怃撈?40l 1 瓶 北京
8 減壓閥 雙極 1 個(gè) 北京
9 電腦 聯(lián)想 1 臺(tái) 聯(lián)想
10 打印機(jī) hp 1 臺(tái) hp
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計(jì)、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有一批長(zhǎng)期從事色譜儀開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師，在色譜類儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來(lái)，我們已為國(guó)內(nèi)著名高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了大量*的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽(yù)。
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