簡(jiǎn)介：食物，連同飲用水，所提供的痕量元素在人類每天總攝入的痕量元素中占重要比例。香料和蔬菜是全球人類飲食中最普通的一些食物。除污染的土壤和水之外，食物也會(huì)因機(jī)械化的耕作、化學(xué)藥品使用量的增加、食品加工和包裝環(huán)節(jié)等原因而被痕量金屬污染。為了最大限度的減少有害因素的影響，對(duì)各種各樣種類繁多的食物原料中各種痕量元素水平的測(cè)量和持續(xù)監(jiān)測(cè)日趨重要。不同類型食物材料中痕跡元素水平的數(shù)據(jù)對(duì)消費(fèi)者和健康專業(yè)人士都很重要。近幾年來(lái)，有關(guān)食物標(biāo)簽的立法更增強(qiáng)了這種需求。復(fù)雜基質(zhì)中痕量元素的測(cè)定，尤其像食物這樣的復(fù)雜基質(zhì)，常常要求樣品在進(jìn)入儀器測(cè)定之前進(jìn)行復(fù)雜的前處理過(guò)程[1]。
鈷 (co), 銅 (cu), 錳 (mn), 鎳(ni) 和鋅 (zn) 不僅是哺乳動(dòng)物而且是植物的必需 元素。他們?cè)谠S多生物學(xué)過(guò)程中起重要作用，包括碳水化合物和脂質(zhì)的新陳代謝[2]。例如，銅的每日必需攝入量為1.5 - 2.0 mg，因?yàn)閷?duì)于許多活的有機(jī)體來(lái)說(shuō)，正常的新陳代謝要求銅的濃度接近40 ng/ml[3]。然而，含量過(guò)高的銅對(duì)于血液循環(huán)系統(tǒng)和腎臟來(lái)說(shuō)又是有毒的。因此食物原料中上述提及的所有必需元素的含量必需控制在每日基礎(chǔ)需要量的水平。這就要求不斷加強(qiáng)對(duì)食品樣品中這些必需元素水平的監(jiān)測(cè)。 為此，需要一個(gè)非常靈敏、而且迅速、成本低廉的方法。常規(guī)的用來(lái)定量食品樣品中的痕量金屬的方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-oes) [4]，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms) [5] [6]，石墨爐原子吸收光譜法(gfaas) [7]，以及火焰原子吸收光譜法(faas) [8] [9] [10]。與其他技術(shù)相比較來(lái)說(shuō)，火焰原子吸收光譜法具有良好的準(zhǔn)確度，低廉的成本以及簡(jiǎn)單易操作等特點(diǎn)。本次研究的目的有兩部分組成：（1)使用火焰原子吸收光譜法準(zhǔn)確地分析市場(chǎng)上一些主要的香料品牌中必需金屬的水平（尤其是：鈷、銅、錳、鎳和鋅）；（2) 將測(cè)量水平與美國(guó)農(nóng)業(yè)部(usda)推薦的每日最高允許攝入量進(jìn)行交互參考
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器
測(cè)量使用perkinelmer® pinaacle™ 900t原子吸收光譜儀（謝爾頓，ct，美國(guó)）配以用于原子吸收的直觀的winlab™32 軟件，該軟件具有用于樣品分析，報(bào)告和數(shù)據(jù)完成以及確保符合規(guī)范的所有工具。用于本分光光度計(jì)的高效光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器可以提供信噪比。這種固態(tài)檢測(cè)器可以在低波長(zhǎng)紫外區(qū)和高波長(zhǎng)同樣實(shí)現(xiàn)高效檢測(cè)。用于火焰實(shí)驗(yàn)的條件見(jiàn)下面列出的表1（第3頁(yè)）。采用高靈敏度霧化器 （序列號(hào)碼 n3160144)所有樣品的讀數(shù)時(shí)間為3.0秒， 信號(hào)類型為aa，標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性通過(guò)零點(diǎn)。使用微波樣品前處理系統(tǒng)來(lái)消解香料樣品和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(crm)。這是一個(gè)工業(yè)型微波爐，配備了各種可以優(yōu)化樣品消解過(guò)程的附件。樣品使用100ml聚四氟乙烯－tfm高壓消解罐進(jìn)行消解。樣品消解程序按照以下給出的表2中的程序進(jìn)行，參照的美國(guó)環(huán)保部(epa)給定的樣品消解程序（method 3052）。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，樣品和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的制備perkinelmer公司用于原子光譜的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用來(lái)制備工作曲線(part nos. co:n9303766;cu: n9300183; mn: n9303783; ni:n9300177; zn: n9300178)。工作曲線是在50毫升獨(dú)立的錐形的聚丙烯瓶（序列號(hào) b0193234）中經(jīng)系列容積比稀釋制備而成。在進(jìn)行樣品分析之前，每個(gè)單獨(dú)的金屬離子所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線都包括四個(gè)點(diǎn)（三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)和一個(gè)空白點(diǎn)），其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（r2）均達(dá)到0.999以上（附錄1-第7-8頁(yè)）。astm®1型水（millipore®過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，美國(guó)密理博公司®，比爾里卡，馬薩諸塞州），使用0.2%的硝酸（tamapure®，多摩化學(xué)制劑公司，日本）酸化，同時(shí)也用于標(biāo)準(zhǔn)空白和所有稀釋液。nist® 1568a 有證參考物：大米粉中的痕量金屬，用于驗(yàn)證方法。 每個(gè)元素的質(zhì)量控制檢查標(biāo)準(zhǔn)均配制成曲線中間點(diǎn)的濃度。三個(gè)牌子的粉狀香料和草藥樣品（香菜粉，姜粉和黑胡椒粉）均購(gòu)于印度的超市用于實(shí)驗(yàn)分析。準(zhǔn)確稱取0.5克左右的樣品或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，每個(gè)均稱取兩份，作為平行樣。將稱取的樣品轉(zhuǎn)移至消解罐中，消解罐為聚丙烯材質(zhì)，消解后的樣品用0.2％的hno3稀釋定容至25ml的聚丙烯管中。實(shí)驗(yàn)中使用的所有的樣品管清洗干凈后用10%（體積比）的hno3浸泡至少24小時(shí)，使用前再用去離子水充分沖洗。
全礦化的樣品在微波消解過(guò)程中，其中的被分析物很難轉(zhuǎn)移到溶液中，從而在分析中易產(chǎn)生光化學(xué)干擾[11]。香料分析結(jié)果概述于表6中。例如，美國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定的銅的每日最大允許攝入為10.0毫克。結(jié)果（表7）表明：因?yàn)闆](méi)有人能夠每天吃≥ 300克以上的香料，所以銅的攝入水平不會(huì)超過(guò)美國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定的每日最大允許攝入量。
結(jié)論本研究建立的方法：使用pinaacle 900t原子吸收分光光度計(jì)以火焰原子吸收方式以及微波消解前處理方式準(zhǔn)確測(cè)定香料混合物中的co, cu, mn, ni和zn。結(jié)果證實(shí)：經(jīng)過(guò)微波消解后，香料中的co, cu, mn, ni和zn溶解于酸溶液中，經(jīng)pinaacle 900t火焰原子吸收光譜法測(cè)定，沒(méi)有任何干擾。pinaacle 900h（火焰和氘燈石墨爐一體）和pinaacle 900f（單火焰）分光光度計(jì)均可用于此項(xiàng)分析。
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