從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需 要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長.溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超 過虹吸管4的處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)浚蚨腿〕鲆徊糠治镔|(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到 提取分離的目的.
索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的(圖),提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長.溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過虹吸管4的處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高
索氏提取器應(yīng)用舉例:萃取法提取粗
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 ml圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100ml,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時(shí).
實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余5ml左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體。