kdn—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀是根據(jù)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合開(kāi)發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器。具有線性范圍寬、抗*力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，適用于測(cè)定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤(rùn)滑油、燃料油、液化氣及天然氣，以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量，是目前國(guó)內(nèi)外*的氮分析儀器。
２技術(shù)參數(shù)：
項(xiàng)目
總氮測(cè)定
樣品各類
液體
固體
氣體
測(cè)定方法
化學(xué)發(fā)光法（n）
樣品進(jìn)樣量
1～50ul
1～100mg
1～10ml
測(cè)量范圍
0.5～10000mg/l
測(cè)量精度
濃度值（ppm）
進(jìn)樣量（ul）
rsd（%）
0.5
20
25
5
10
10
50
10
8
100
10
5
大于5000
5
3
控溫范圍及精度
室溫～1100℃，±1℃
氣源要求
高純氬氣：純度99.995%以上，高純氧氣：純度99.99%以上
電源要求
ac220v±22v，50hz±0.5hz,1500w
儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：gb/t 17674、sh/t 0657、astm d5453-98
３基本原理：
kdn-2000化學(xué)發(fā)光定氮儀工作原理如下：
氧氣
臭 氧
高溫裂解爐
石英裂解管
干燥器
微 電 流
放 大 器
計(jì)算機(jī)
數(shù)據(jù)處理及控制
顯示器
打印機(jī)
前置放大器
氬氣
樣品
反應(yīng)室
濾光片
光電倍增管
高壓源
圖1：kdn—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀框圖
當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮（no），反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室。在反應(yīng)室中，亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來(lái)自臭氧發(fā)生器的臭氧反應(yīng)后，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮（n02*）,當(dāng)激發(fā)態(tài)的n02*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光電子信號(hào)由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可以表示如下：
高溫
ｒ—s＋ｏ２ sｏ２＋sｏ3+ｃｏ２＋ｈ２ｏ
sｏ２＋hγ sｏ２*＋ｏ２
sｏ２* sｏ２ ＋hγ‘
在一定條件下，反應(yīng)中產(chǎn)生的發(fā)光強(qiáng)度nｏ２*與一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量。分析樣品前，先用標(biāo)樣，制作標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動(dòng)依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的氮含量。
４系統(tǒng)工作條件要求
4.1 環(huán)境要求：
要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：
環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃，安裝在空調(diào)房間內(nèi)。環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線路短路。儀器工作臺(tái)面要求寬敞、通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射。
4.2 電力要求：
電源電壓 220v±5% 50hz 。電源電流 大于1。具備良好的地線，對(duì)地電阻不大于3ω。
4.3 氣源要求：
高純氧氣： 純度≥ 99.99%高純氬氣: 純度≥ 99.99%
5儀器組成及安裝
5.1 開(kāi)箱檢查：
用戶收到儀器后，應(yīng)對(duì)照裝箱清單逐箱進(jìn)行檢驗(yàn)，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象，如有短缺或損壞，應(yīng)及時(shí)與本公司取得。
注意：使用本儀器之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分，以免因誤操作損壞儀器。
5.2 系統(tǒng)組成：
5.2.1主機(jī)：
１、反應(yīng)裂解部分：
完成樣品中的氮化物轉(zhuǎn)化為nｏ２的反應(yīng)，溫度控制精度±1%，流量控制單元可控制四路，調(diào)節(jié)范圍如下：
ｏ２（裂 解） 50 ~ 500 ml/min
ｏ２（臭 氧） 30 ~ 300 ml/min
ｏ２（進(jìn)口氣） 30 ~ 300 ml/min
ａr （載 氣） 30 ~ 300 ml/min
２、檢測(cè)器部分
完成化學(xué)發(fā)光信號(hào)的檢測(cè)、放大，并接受計(jì)算機(jī)控制，將信號(hào)送計(jì)算機(jī)處理。
5.2.2 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括主機(jī)、顯示器、打印機(jī)、鍵盤(pán)、鼠標(biāo)及相應(yīng)計(jì)算機(jī)軟件，數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。完成溫度控制、信號(hào)處理及控制，提供樣品分析的中間結(jié)果和zui終結(jié)果。
5.2.3 進(jìn)樣器部分
能確保恒速進(jìn)樣，用戶可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進(jìn)樣速度。
5.2.4氣路連接
系統(tǒng)氣路流程圖：
干 燥 器
石英裂解管
o2+ar
樣品
放空
氣體干燥器
裂解氧
進(jìn)口氧
氬氣
圖5：系統(tǒng)氣路流程圖
注意：儀器使用前，所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。
順時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥，將所有的流量計(jì)關(guān)至zui小。注意：不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)到能感覺(jué)到有阻力時(shí)即可，用力過(guò)大可能損壞閥件。
2．用內(nèi)徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線，將氬氣源與主機(jī)氬氣進(jìn)口相連，氧氣源與氧氣進(jìn)口相連。
3. 石英裂解管的安裝
拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板。用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。小心地將裂解管放入裂解爐中，裂解管進(jìn)樣口處在爐子右端。將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣和進(jìn)口氧管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連。用兩個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管固定好。注意：應(yīng)使裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻。
用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應(yīng)氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊，應(yīng)保證不能漏將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好。以上氣路連接操作完成后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性檢查，以確保氣路各處無(wú)泄漏，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。
5.2.5 電路連接：
在儀器后面板的接地端接入良好的地線。將提供的電源線插入后面板上對(duì)應(yīng)的電源插座中。將計(jì)算機(jī)電源線按照計(jì)算機(jī)系統(tǒng)操作說(shuō)明書(shū)安裝連接好。注意：保證所有連線連接可靠，無(wú)松動(dòng)。