cod檢測操作細則
（重鉻酸鉀法）
方法于原理
在強酸性溶液中，用一定量的k2cro7氧化水中還原性物質(zhì)，過量的k2cro7以試亞鐵靈作指示劑，用(nh4)2fe(so4)2溶液回滴。根據(jù)(nh4)2fe(so4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量
儀器
回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置
加熱裝置：編阻電爐。
50ml酸式滴定管。
試劑
重鉻酸鉀標準溶液（1/6k2cro7=0.2500mol/l）:稱取預先在1200c烘干2h的基準或優(yōu)級純k2cro712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋*標線，搖勻。
試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g*溶于水中，稀釋*100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。
(nh4)2fe(so4)2標準溶液：稱取39.5g(nh4)2fe(so4)2于水中，便*標線，搖
勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋*110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）,用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色*紅褐色即為終點。
c[(nh4)2fe(so4)2]=0.2500×10.00/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2標準溶液的濃度（mol/l）；
v—(nh4)2fe(so4)2標準滴定溶液的用量（ml）。
h2so4-ag2so4溶液：于2500ml濃h2so4中加入25gag2so4。放置1～2d，不時搖動使其溶解。（或在500ml濃硫酸中加5gag2so4）。
hg2so4：結(jié)晶活粉末。
步驟
取20.00ml混合均勻的水樣*于500ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mlh2so4-ag2so4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色*紅褐色即為終點，記錄(nh4)2fe(so4)2溶液的用量。
測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗。記錄滴定空白時(nh4)2fe(so4)2標準溶液的用量。
計算
codcr(o2,mg/l)=(v0-v1)·c·8·1000/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2標準溶液的濃度（mol/l）；
v0—滴定空白時(nh4)2fe(so4)2標準溶液用量(ml)；
v1—滴定水樣時(nh4)2fe(so4)2標準溶液用量(ml)；
v—水樣的體積(ml)；
8—氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（g/mol）。