想要快速簡單的測定中藥材中二氧化硫殘留量可以選用由喬躍廠家生產(chǎn)的二氧化硫殘留測定儀它可以自動加酸、遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱、自動定時蒸餾、內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、自動滴定、結(jié)果自動核算等多功能一體化設(shè)計(jì);冷卻方式:主機(jī)內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻循環(huán)系統(tǒng),完美一體化設(shè)計(jì),非外接冷水機(jī)或自來水冷卻;
【操作步驟】中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作:
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進(jìn)行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500ml蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25ml乙酸鉛(20g/l)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10ml鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200ml時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗(yàn)。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1ml淀粉指示液(10g/l)、10ml濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/l)滴定至溶液變藍(lán),且在30s內(nèi)不褪色為止,記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡,取平均值。
中藥材二氧化硫測定標(biāo)準(zhǔn)
1.目的
建立中藥材二氧化硫質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),使中藥材質(zhì)量檢驗(yàn)有章可循。
2.范圍
本公司生產(chǎn)所使用的所有中藥材及飲片(礦物類除外)。
3.職責(zé)
檢驗(yàn)人員按照本標(biāo)準(zhǔn)對中藥材二氧化硫進(jìn)行檢驗(yàn)并對檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確負(fù)責(zé)。
4.內(nèi)容
4.1 標(biāo)準(zhǔn)
干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹參、白及、靈芝、委陵菜、首烏藤、黨參、粉葛、黃連、酸棗仁、山藥、白芍、白術(shù)等17種中藥材二氧化硫殘留量不得超過400 mg/kg;其他中藥材及飲片的二氧化硫殘留量不得超過150 mg/kg。