元素分析儀光度法測(cè)定錫含量歸納
1、方法提要
試樣經(jīng)堿熔融分解，在硫酸介質(zhì)中，用酒石酸、檸檬酸、草酸掩蔽鎢、鉬等干擾元素（二氧化硅應(yīng)控制在25mg以內(nèi)）,錫與苯基熒光酮、聚乙二醇辛基苯基醚（op）和溴化十六烷基*銨（ctmab）生成紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)515nm用吸光光度法測(cè)定錫的含量。
本法適用試樣中ω（sn）/10-2＜2的測(cè)定。
2．化驗(yàn)試劑
2•1.過氧化鈉，分析純。
2•2.硫酸（p1. 84g/ml），分析純。
2.3.*指示劑：稱取0.1g*溶于100ml乙醇中。
2.4.檸檬酸-抗壞血酸溶液：稱取10g乳酸和2g抗壞血酸溶于100ml水中。
2.5.酒石酸溶液：稱取20g酒石酸溶于100ml水中。
2•6.草酸溶液：稱取1g草酸溶于100ml水中。
2•7.op溶液：移取4mlop溶于100ml水中。
2•8.ctmab溶液：稱取0.4gctmab溶于100ml乙醇中。
2•9.苯基熒光酮溶液：稱取0.04g苯基熒光酮溶于100ml乙醇中。
2•10.錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫（純度99.99%）于500ml燒杯中，加入60mlh2so4，加熱溶解后，取下冷卻，補(bǔ)加160mlh2so4（1+1），冷卻后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至約800ml，搖勻，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為c（sn）=1000ug/ml。
2•11.錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2•10）于1000ml容量瓶中，用硫酸（10+90）稀釋至刻度，混勻。此溶液為c（sn）=10ug/ml。
3．分析步驟
稱取0.2000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣于高鋁坩堝中，加2g過氧化鈉，混勻，再覆蓋一層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（約10min），取出冷卻，將坩堝置于250ml燒杯中，加20ml水浸取熔塊，同時(shí)蓋上表面皿，待熔塊溶解后，洗凈坩堝。加幾毫升乙醇，加熱煮沸數(shù)分鐘，取下冷卻，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或干過濾。
分取10.00ml溶液于50ml容量瓶中，加1滴*指示劑（2.3），用硫酸（1+5）中和使顏色由無(wú)色至紅色再至無(wú)色，補(bǔ)加5ml硫酸（1+5）、加5ml酒石酸溶液（2.5）、10ml檸檬酸-抗壞血酸溶液（2.4）、2ml草酸溶液（2.6），搖勻；加2mlop溶液（2•7）、4ml ctmab溶液（2•8），用水稀至40ml左右，搖勻；加2.0ml苯基熒光酮溶液（2•9），用水稀釋至刻度，搖勻。10min后，用2cm比色皿于波長(zhǎng)515nm處測(cè)量其吸光度；隨同試樣做空白試驗(yàn)。
工作曲線的繪制：于一組50ml容量瓶中，分別加入0，1，2，4，6，8，10ug錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10ml空白溶液，加1滴*指示劑（2.3），以下按試樣分析步驟操作。測(cè)量吸光度并繪制工作曲線。
4．分析結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算錫的含量：
ω（sn）/10-2=ρv1×10-4/v2m
式中：ρ—工作曲線上查得試液中錫的質(zhì)量濃度，ug/ml；
v1─試樣溶液的總體積，ml；
v2—分取試樣溶液的體積，ml；
m─稱取試樣的質(zhì)量，g。