介紹因?yàn)楣且环N美味、方便的相對(duì)于碳酸飲料而言更加健康環(huán)保的飲料而深受消費(fèi)者青睞。而作為100%純果汁飲料,水果的營(yíng)養(yǎng)預(yù)期會(huì)最終轉(zhuǎn)移到果汁飲料里。對(duì)于消費(fèi)者而快速進(jìn)樣系統(tǒng)原子吸收火焰法檢測(cè)果汁中微量元素言,最終從眾多飲料里選擇某一款往往是因?yàn)槠涮匦裕?,飲料需要詳?xì)標(biāo)示其產(chǎn)品。為了吸引消費(fèi)者,并解決市場(chǎng)需求,許多果汁產(chǎn)品也可強(qiáng)化微量營(yíng)養(yǎng)素,以提高或增加微量元素含量。為了保證食品質(zhì)量和安全,隨著食品監(jiān)管要求的原來(lái)越嚴(yán)格,飲料制作商和生產(chǎn)企業(yè)要對(duì)其飲料里的微量元素和其他營(yíng)養(yǎng)含量進(jìn)行量化。質(zhì)量控制過(guò)程中,例行檢驗(yàn)要求對(duì)使用原材料和最終產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)準(zhǔn)確和精確數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和分析,有助于提高產(chǎn)品產(chǎn)量和提升產(chǎn)品品質(zhì)。
盡管icp-oes在多元素同時(shí)分析領(lǐng)域頗受青睞,但pe火焰原子吸收(aa)以節(jié)約成本,簡(jiǎn)單快速的特性對(duì)分析者同樣很強(qiáng)的吸引力。然而,通過(guò)火焰aas在多元素分析時(shí)要求對(duì)每一個(gè)元素進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)定,那么它就影響了火焰分析的速度。為了很好的解決這個(gè)問(wèn)題,一種快速、高樣品通量的自動(dòng)化進(jìn)樣系統(tǒng)就應(yīng)運(yùn)而生。雖然樣品仍然需要多次分析,而每個(gè)樣品的分析時(shí)間相對(duì)于手動(dòng)分析則顯著縮短;自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)不僅解放了我們的雙手,更讓分析的系統(tǒng)精度和穩(wěn)定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助快速自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)樣品及樣品準(zhǔn)備面對(duì)紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場(chǎng),為了確保采集樣品具有代表性,我們選擇日常經(jīng)常使用的果汁飲料和超市購(gòu)買(mǎi)一部分果汁。只選擇100%果汁飲料(按照產(chǎn)品標(biāo)示)作為研究對(duì)象,盡管這樣,仍然意味著很多果汁是經(jīng)過(guò)精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋(píng)果汁和橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合汁等。分析微量元素為產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)明元素。為了避免復(fù)雜的樣品處理帶入的影響,只向樣品里加入少量硝酸保持其酸性2%即可,樣品進(jìn)行分裝幾組分別測(cè)定我們要分析的元素含量。
儀器條件:所有分析工作都是借助于fast flame 2組件在pinaacle™900t上用火焰模式測(cè)試完成,分析目標(biāo)元素及分析儀器條件見(jiàn)表一所示。采用高靈敏度霧化器標(biāo)準(zhǔn)霧室,10cm×0.5全鈦燃燒頭。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用fast flame 2組件自動(dòng)在線稀釋功能在線配制,稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑制電離效應(yīng),在分析鉀(k)、鈉(na)、鈣(ca)三元素時(shí),需要在工作曲線溶液、制備樣品里加入氧化鑭(la2o3)控制其質(zhì)量含量為0.5%(質(zhì)量含量)。fast flame 2組件是由快速進(jìn)樣系統(tǒng)、蠕動(dòng)泵和具有快速提取、短信號(hào)穩(wěn)定時(shí)間、超低記憶效應(yīng)的切換閥組成。該組件會(huì)借助真空迅速提取樣品然后在進(jìn)樣臂移動(dòng)到另外一個(gè)樣品的過(guò)程中將樣品閥切換并注入分析儀器,這樣合理的完成測(cè)試工序的搭接。該方案有效消除了時(shí)間延遲和長(zhǎng)時(shí)間沖洗及等待時(shí)間,所以該程序分析完一個(gè)樣品只需要15秒。在霧化器、火焰條件穩(wěn)定情況下,樣品的分析結(jié)果還會(huì)受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進(jìn)樣管長(zhǎng)度影響,而fast flame 2組件機(jī)械泵進(jìn)樣有效避免了該不利影響,從而提高了長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣穩(wěn)定性。該組件在線自動(dòng)稀釋功能,使分析者只需配置一個(gè)母液就可以讓系統(tǒng)自行配置一條我們?cè)O(shè)計(jì)好的工作曲線。同時(shí),該進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)全濃度范圍設(shè)置質(zhì)控,一旦質(zhì)控超出線性范圍,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)調(diào)整稀釋因子將質(zhì)控點(diǎn)控制到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確質(zhì)量控制。
結(jié)果和討論標(biāo)準(zhǔn)曲線是采用fast flame 2組件的在線自動(dòng)稀釋功能,配制一個(gè)母液后設(shè)備自行在線配制,校準(zhǔn)曲線的結(jié)果如表二所示。出色的回收率和相關(guān)系數(shù)體現(xiàn)了在線稀釋樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液在線稀釋的能力,獨(dú)立的校準(zhǔn)驗(yàn)證確保了工作曲線的有效性和確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。果汁樣品的分析結(jié)果如圖一所示。果汁測(cè)試除了少數(shù)個(gè)別元素結(jié)果都接近,并與標(biāo)簽標(biāo)識(shí)結(jié)果基本一致,ca含量偏離最大的為橙汁b,標(biāo)簽標(biāo)示為“強(qiáng)化鈣”,其含量高出其他產(chǎn)品一個(gè)數(shù)量級(jí)。k和mg含量在所有樣品里含量接近,na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類(lèi)型飲料要稍微高一些;同時(shí)值得注意的是,葡萄汁和蔬菜果汁飲料里mn含量也明顯高于其他產(chǎn)品,各種元素的分布突顯出不同營(yíng)養(yǎng)的平衡及元素從原材料到最終產(chǎn)品的遷移。