hgt 2024-91水處理藥劑阻垢性能測定方法-鼓泡法
1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鼓泡法測定水處理藥劑抑制碳酸鈣垢析出的阻垢性能的實驗室方法。 本標(biāo)準(zhǔn)在原理上也適用于測定水處理藥劑抑制碳酸鍶或碳酸鋇垢析出的阻垢性能。2 引用標(biāo)準(zhǔn) gb 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 gb 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 gb 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備3 方法提要 冷卻水中的結(jié)垢，通常是由于水中的碳酸氫鈣在受熱和曝氣條件下分解，生成難溶的碳酸鈣垢而引起的。其反應(yīng)式可以表示為：ca(hco3)2=caco3↓+co2↑+h2o 本方法以含有ca(hco3)2的配制水和水處理藥劑制備成試液(模擬冷卻水)。為了模擬冷卻水在換熱器中受熱和在冷卻塔中曝氣兩個過程，本方法在升高了的溫度下，向試液中鼓入一定流量的空氣，以帶走其中的二氧化碳，使反應(yīng)式(1)的平衡向右側(cè)移動，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣，試液迅速達到其自然平均ph。然后測定試液中鈣離子的穩(wěn)定濃度。鈣離子的穩(wěn)定濃度愈大，則該水處理藥劑的阻垢性能愈好。4 試劑和材料 試驗方法中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按gb601、gb602、gb603之規(guī)定制備。 4.1 氫氧化鉀(gb 2306)：200gm/l溶液。 4.2 乙二胺四乙酸二鈉(edta)(gb1401)：c(edta)=0.01mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.3 鹽酸(gb 622)：c(hcl)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.4 鈣黃綠素-混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素，0.070g(gb 10729)，置于玻璃研缽中，加入20g經(jīng)120℃烘干后的(gb 646)研細混勻，貯于棕色磨口瓶中。 4.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：3體積1.00g/l溴甲酚綠(hg3-1220)乙醇溶液與1體積2.00g/l甲基紅(hg3-958)乙醇溶液混合。 4.6 (gb640)。 4.7 溶液(gb 640)：約25.3g/l溶液。 制備：稱取25.3g(4.6)于100ml燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)移至10000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)定：移取溶液5.00ml與250ml錐形瓶中，加約50ml水、4滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(4.5)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)滴定至溶液由淺藍色突變?yōu)闇\紫色即為終點，記下所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)的體積v1。 4.8 無水氯化鈣。 4.9 氯化鈣溶液：約16.7g/l溶液。 制備：稱取16.7g無水氯化鈣(4.8)于1000ml燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)移至10000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)定：稱取2.000ml氯化鈣溶液2500ml錐形瓶中，加約800ml水50ml氫氧化鉀溶液(4.1)、約30mg鈣黃綠素-混合指示劑(4.4)，在黑色背景下，用滴定管(5.2)移取edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2)滴定至溶液的黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紅色時，即為終點。記下所消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2)的體積v2。5 儀器、設(shè)備 5.1 實驗裝置(見圖1)： 5.1.1 氣體轉(zhuǎn)子流量計：16～160l/h； 5.1.2 控溫儀：0～100℃； 5.1.3 恒溫水?。簻囟瓤刂圃?0℃±0.2℃； 5.1.4 玻璃冷凝器：內(nèi)冷式，磨口29mm/32mm，長300mm。 5.1.5 三頸燒瓶：磨口29mm/32mm，500ml； 5.1.6 溫度計：50～100℃，分刻度0.1℃； 5.1.7 鼓泡頭；砂芯，圓球形(直徑25mm)或圓柱形(直徑20mm，長24mm)； 5.2 滴定管(酸式)：500ml； 5.3 滴定管(酸式)：100ml；6 水處理劑樣品 6.1 水處理劑樣品溶液：1.000ml含有0.500mg水處理藥劑(以干基計)，也可以根據(jù)需要，配成其他濃度。 制備：用堿量法稱取a1克水處理劑樣品，精確至0.0002g，于5000ml容量瓶中；加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。 a1值按式(1)計算 …………………………………………(1) 式中：x1——樣品中固體分的百分含量，%。7 測定步驟 7.1 試液制備 用滴定管(5.2)加入溶液(4.7)a2ml于500ml容量瓶中。移入5.00ml水處理劑樣品溶液(6.1)，加250ml水，搖勻。用滴定管(5.2)緩慢加入氯化鈣溶液(4.9)a3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即制備成1l中含有5.00mg水處理藥劑、240mg(6.00mmol)鈣離子(ca2+)和732mg(12.0mmol)碳酸氫根離子(hco2－)的試液。 a2和a3的值可分別按式(2)和式(3)計算： …………………………………………(2) 式中：v1——標(biāo)定溶液時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； c1——標(biāo)定溶液時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l； 0.0120——試液中碳酸氫根的濃度，mol/l； 5.00——標(biāo)定時移取溶液(4.7)的體積，ml。 …………………………………………(3) 式中：v2——標(biāo)定氯化鈣溶液時所消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； c——標(biāo)定氯化鈣溶液時edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l； 0.00600——試液中鈣離子的濃度，mol/l； 2.00——標(biāo)定時移取氯化鈣溶液(4.9)的體積，ml。 7.2 阻垢性能測定 量取約450ml試液(7.1)于500ml三頸燒瓶中。將此燒瓶浸入60±0.2℃的恒溫水浴中，按(5.1)安裝，同時，以80l/h的流量鼓入空氣。經(jīng)6h后，停止鼓入空氣，取出三頸燒瓶，放至室溫，此溶液即為鈣離子穩(wěn)定濃度溶液。移取25.00ml此溶液于250ml錐形瓶中，加約80ml水。除改用10ml滴定管(5.3)外，按標(biāo)定氯化鈣溶液的方法，測定鈣離子的穩(wěn)定濃度。記下所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2)的體積v3。8 測定結(jié)果的表述 水處理藥劑的阻垢性能以鈣離子穩(wěn)定濃度x(mg/l)表示，按式(4)計算： …………………………………(4) 式中：v3——測定鈣離子穩(wěn)定濃度時所消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml; c——edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l； 25.00——移取鈣離子穩(wěn)定濃度溶液的體積，ml； 40.08——與1.00mledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(edta)=1.000mol/l〕相當(dāng)?shù)?，以毫克表示的鈣離子的質(zhì)量。 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。9 允許差 取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測量結(jié)果。 聚丙烯酸及其鈉鹽，兩次測定結(jié)果差值：鈣離子穩(wěn)定濃度在25～50mg/l范圍內(nèi)，不大于1.5mg/l，不同試驗室測定結(jié)果之差不大于3.4mg/l。 更換鋼瓶，防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南京化工學(xué)院負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周本省、楊金相、陸建英、馮志英。