gb/t 38265.3-2022 軟釬劑試驗(yàn)方法 第3部分: 酸值的測定 電位滴定法和目視滴定法范圍本文件規(guī)定了軟釬劑酸值的測定方法——電位滴定法和目 視滴定法, 包括原理、試劑、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗(yàn)報告等。本文件適用于 gb/t 15829 中定義的類型1和類型2軟釬劑。術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理方法a 電位滴定法將預(yù)先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測溶液。玻璃電極作為指示電極, 用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對待測溶液進(jìn)行滴定, 同時記錄溶液ph值或電極電位值(mv)。根據(jù)滴定劑的滴定體積與溶液ph值或電極電位值(mv)的滴定曲線確定拐點(diǎn), 并計算酸值。方法b 目視滴定法將預(yù)先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測溶液, 然后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 計算酸值。除非另有說明, 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。甲苯(c6h5ch3)符合 gb/t 684 要求的分析純試劑。異丙醇[(ch3)2choh]符合 hg/t 2892 要求的分析純試劑。乙醇(ch3ch2oh)符合 gb/t 678 要求的分析純試劑。乙醇甲苯混合物取等體積的乙醇與甲苯混合。氫氧化鉀乙醇溶液(0.1mol/l)使用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液或高濃度氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)乙醇稀釋后的溶液。或?qū)?g±0.1g的氫氧化鉀溶解于500ml乙醇中, 制備0.1mol/l的氫氧化鉀乙醇溶液; 稱取0.75g鄰苯二甲酸氫鉀溶解于50ml水中, 加2滴酚酞指示液, 用配制的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色, 用此步驟對氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行標(biāo)定。酚酞指示液(10g/l)稱取1g酚酞, 溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀釋至100ml。儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室分析天平, 精度為0.001g。毫伏表或ph計。玻璃電極。飽和甘汞電極或氯化銀/銀電極?？烧{(diào)速磁力攪拌器或機(jī)械攪拌器。配置評估處理單元的自動滴定儀。實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。試驗(yàn)步驟概述將軟釬劑試樣在異丙醇、乙醇、甲苯或乙醇甲苯混合物中溶解, 如果試樣在上述任何一種溶劑中都不能溶解, 從中選擇溶解性好的溶劑作為試驗(yàn)溶劑。 如果溶解性相同, 選擇異丙醇作為試驗(yàn)溶劑。稱量約1g待測軟釬劑, 精確至0.001g, 記錄軟釬劑試樣質(zhì)量m。如果是液態(tài)軟釬劑, 采取措施防止測量過程中揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)。將稱量好的試樣移入250ml低型燒杯中。向燒杯中加入100ml的試驗(yàn)溶劑, 用表面皿蓋好后, 輕微振蕩至軟釬劑溶解形成待測溶液, 振蕩過程中禁止加熱并避免軟釬劑溶液的損失。平行制備3份待測溶液。方法a 電位滴定法手工法將燒杯放在裝好電極、攪拌器、滴定管的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分?jǐn)嚢枨覠o飛濺。使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 每次滴加1.0ml , 記錄每次滴加后的ph值或毫伏表的讀數(shù), 臨近終點(diǎn)時, 每次滴加0.1ml, 繼續(xù)滴定至過終點(diǎn)。繪制電位值或ph值與滴定液添加量的滴定曲線, 曲線拐點(diǎn)對應(yīng)滴定終點(diǎn)。為進(jìn)行對比, 對采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。自動法自動法試驗(yàn)細(xì)節(jié)應(yīng)與手工法滴定系統(tǒng)相一致。將燒杯放在裝好滴定設(shè)備的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分?jǐn)嚢枨覠o飛濺。 在滴定開始前, 應(yīng)將計算并識別試樣的參數(shù)輸入評估系統(tǒng)中。開啟自動滴定系統(tǒng), 滴定曲線自動繪制。為進(jìn)行對比, 對采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。方法b 目視滴定法向待測溶液中滴入3滴酚酞指示液, 使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 滴定至整個溶液呈淡紅色且可持續(xù)15s后, 停止滴定。為進(jìn)行對比, 對采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理采用每克不揮發(fā)物質(zhì)消耗的氫氧化鉀質(zhì)量(毫克)表示酸值avn(mg/g), 忽略滴定過程中使用的堿。酸值按式(1)計算:式中:v——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗(yàn)試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(ml);m——?dú)溲趸浫芤簼舛? 單位為摩爾每升(mol/l);m——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g);s——軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)含量的百分比, 按照 gb/t 38265.1 和 gb/t 38265.2 的要求測定。軟釬劑酸值取三次試驗(yàn)計算結(jié)果的平均值。采用每克軟釬劑消耗的氫氧化鉀質(zhì)量(毫克)表示酸值av(mg/g), 忽略滴定過程中使用的堿。酸值按式(2)計算:式中:v——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗(yàn)試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(ml);m——?dú)溲趸浫芤簼舛? 單位為摩爾每升(mol/l);m——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g)。軟釬劑酸值取三次試驗(yàn)計算結(jié)果的平均值。京都電子kem 自動電位滴定儀 at-710s