二對(duì)重鉻酸鉀法測(cè)cod的改進(jìn)
在一定比例的硫磷混合酸組成的強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量,以每升水樣中氧的毫克數(shù)表示。
說(shuō)法1：
步驟同標(biāo)準(zhǔn)方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)搖勻置于250ml磨口的回流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流12分鐘(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。但對(duì)于有氯離子的廢水,則應(yīng)先把0.4克硫酸汞加入回流錐形瓶中后(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,很大地縮短了回流時(shí)間。
本快速法與標(biāo)準(zhǔn)法相比，很大地縮短了回流時(shí)間，提高了分析速度，節(jié)省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能很好地滿足應(yīng)急監(jiān)測(cè)的需要。
說(shuō)法2：cuso4-(kal(so)4-na2moo4代替ag2so4作催化劑,agno3-crk(so4)2代替hg2so4消除ci-干擾,在h2so4-h3po4(3:1)(v%下同)體系中加熱回流0.5h。
按實(shí)驗(yàn)方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當(dāng)h2so4∶h3po4=3∶1時(shí)(體積比,下同)回收率*高.當(dāng)混酸配比小于3∶1時(shí),由于硫酸用量減少,k2cr2o7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1時(shí)回收率趨于穩(wěn)定，但磷酸用量減少對(duì)污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定結(jié)果接近,相對(duì)偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測(cè)試要求。
在h2so4-h3po4混酸介質(zhì)中,cuso4-kal(so4)2-na2moo4,對(duì)重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質(zhì)有較強(qiáng)的催化作用,與標(biāo)準(zhǔn)法相比準(zhǔn)確度和精密度較好。
本方法的*大優(yōu)點(diǎn)是加熱回流時(shí)間由標(biāo)準(zhǔn)法的2h縮短到0.5h,并擴(kuò)大水樣codcr測(cè)定范圍。
其次，用agno3-crk(so4)2代替hg2so4作為ci-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環(huán)境效應(yīng)。