icr1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測定
1目的：使用icr1500離子色譜儀，測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。
2檢測樣品：配方乳粉
3檢測項目：no2-、no3-
4應(yīng)用領(lǐng)域：食品檢測
5檢測依據(jù)：gb 5009.33-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定
gb 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*
6色譜條件：
離子色譜儀：icr1500
淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為5mmol/l~50mmol/l；洗脫梯度為5mmol/l33min，50 mmol/l 5min，5mmol/l 5min
流速：1.3ml/min
進樣器：as1500自動進樣器
抑制電導(dǎo)法：抑制電流135ma
檢測器：電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度35℃
進樣體積：50μl
7試驗內(nèi)容：
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
根據(jù)gb 5009.33-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/l、0.04 mg/l、0.06 mg/l、0.08 mg/l、0.10 mg/l、0.15 mg/l、0.20 mg/l; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/l、0.4 mg/l、0.6 mg/l、0.8 mg/l、1.0 mg/l、1.5 mg/l、2.0 mg/l。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入離子色譜儀，得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
────────────────────────────
序號保留時間名稱濃度峰面積峰高
────────────────────────────
1 13.406 no2 0.08 842391 36982
2 28.408 no3 0.8 12578778 249712
────────────────────────────
總計0.88 13421169 286694
7.2試樣溶液的測定
7.2.1操作步驟
稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100ml具塞錐形瓶中,加水80ml,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加入3%乙酸溶液2ml,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。
取上述備用溶液約15ml，通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、c18柱,棄去前面3ml,收集后面洗脫液待測。
不加試樣，取80ml純水于100ml具塞錐形瓶中，與樣品測定平行進行，作為空白。將空白和試樣溶液進行相同前處理后，注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。
7.2.2結(jié)果分析
7.2.2.1空白溶液
空白-a
────────────────────────────
序號保留時間名稱濃度峰面積峰高
────────────────────────────
1 13.423 no2 0 0 0
2 27.721 no3 0.4976 9792376 200721
────────────────────────────
總計0.4976 9792376 200721
空白-b
────────────────────────────
序號保留時間名稱濃度峰面積峰高
────────────────────────────
1 13.423 no2 0 0 0
2 27.715 no3 0.5017 9828384 202851
────────────────────────────
總計0.5017 9828384 202851
7.2.2.2樣品溶液
樣品-a
────────────────────────────
序號保留時間名稱濃度峰面積峰高
────────────────────────────
1 13.404 no2 0.02517 234707 11844
2 28.307 no3 0.8041 12501197 245175
────────────────────────────
總計0.8293 12735904 257019
樣品-b
────────────────────────────
序號保留時間名稱濃度峰面積峰高
────────────────────────────
1 13.409 no2 0.02691 253837 13585
2 28.183 no3 0.8179 12622584 249922
────────────────────────────
總計0.8448 12876421 263507
7.2.2.3含量計算
編號
稱取質(zhì)量g
亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）
硝酸鹽（以硝酸鈉計）
溶液測定值mg/l
含量mg/kg
平均值mg/kg
溶液測定值mg/l
含量mg/kg
平均值mg/kg
空白-a
——
nd
——
——
0.4976
——
——
空白-b
——
nd
——
0.5017
——
樣品-a
2.5017
0.02517
1.51
1.6
0.8041
16.7
17
樣品-b
2.5080
0.02691
1.61
0.8179
17.4
備注：nd表明未檢出或低于檢出限，含量值已扣除空白。
7.2.2.4精密度
樣品名稱
亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）
硝酸鹽（以硝酸鈉計）
配方乳粉
6.2%
4.1%
依據(jù)gb 5009.33-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》精密度要求，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%，滿足國標(biāo)要求。
8結(jié)論：
1.依據(jù)gb 5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，icr1500離子色譜儀系統(tǒng)可實現(xiàn)對配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測。
2.gb 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中，此樣品類別亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）、硝酸鹽（以硝酸鈉計）*分別為2.0mg/kg、100mg/kg，檢測結(jié)果分別為1.6mg/kg、17mg/kg，未達(dá)*。（本檢測結(jié)果僅供參考）