紫外可見分光光度計的比色皿:比色皿(又稱吸收池或樣品池)是光度室的關(guān)鍵部件,很多使用者往往不夠重視。我們在分析測試時,一般是同時利用兩個分別盛有參比溶液和被測樣品溶液的比色皿,對它們進行分別測試(單光束或準雙光束儀器如此,雙光束儀器同時測試),比較測試的吸光度(或透射比,一般都是比較吸光度)。因此,為了建立準確比較的基礎(chǔ),對使用的比色皿的大小、形狀以及比色皿的兩塊透光面的平行度、光路長度、光譜特性等都應(yīng)該匹配(配對)。即使是同一批生產(chǎn)的同一規(guī)格的比色血,其光路長度也不可能*相等,透光面的透光特性、幾何尺寸、透光面的平行度等都可能有差異,因此,需要挑選配對使用。
雙光束紫外可見分光光度計也要求qc配對。因為,即使在空氣時qc只有一個很小的配對誤差,但是裝上溶液后醞對誤差會很大,致使儀器的自動調(diào)零調(diào)不回來,會給分析測試結(jié)果帶來很大的誤差!并且,其影響的程度不亞于對單光束紫外可見分光光度計的影響。
某質(zhì)檢部門,在檢測紫外可見分光光度計時,發(fā)現(xiàn)有五臺雙光束紫外可見分光光度計的光度準確度用標準溶液檢測時不合格。但是,用標準片檢測,儀器都是合格的。他們挑選了配對誤差為o.2%的一對qc來重新檢測,結(jié)果,這五臺雙光束紫外可見分光光度計全部都合格!這說明qc的配對誤差,對雙光束紫外可見分光光度計也會產(chǎn)生嚴重影響!因此,不管是單光束紫外可見分光光度計,還是雙光束紫外可見分光光度計,都對qc的配對誤差有嚴格的要求!只不過是單光束紫外可見分光光度計比雙光束紫外可見分光光度計要求更高。
比色皿的配對、保存方法、使用方法,都直接關(guān)系到分析測試結(jié)果的準確度和可靠性。油膩、指紋、灰塵、透射面上的任何沉積物,都會嚴重影響比色皿的透光特性。因此,比色皿的使用前后,對它進行*清洗是的。在使用和清洗過程中,不能用硬質(zhì)纖維和手指擦、摸透光面,只能拿其不透光的兩個毛玻璃面。需要干燥的比色皿不能在爐子或火焰上加熱烘烤,否則,會引起比色皿的損壞或透光性能變壞。尤其是對配對使用的比色皿的影響更大。特別是比色皿被黏附力很強的試樣沾污后很難清洗干凈,即使是浸在“王水”中,也很難洗凈,儀器會出怪峰。這時,可用超聲波清洗。一般常用20w的清洗玻璃儀器的超聲波超洗30min,就能解決問題。但不能用大功率超聲波來清洗比色皿,否則,會損壞比色皿。特別是對那些用黏結(jié)方法制作的比色皿,更要注意。
使用比色皿時,還應(yīng)特別注意通光方向。由于比色皿的兩個通光面的材料不均勻,兩個通光面的沾污情況不均勻,所以不同的通光方向可能會引起光譜特性的變化,從而影響分析測試時吸光度值的變化,帶來分析誤差。一般比色皿的毛玻璃面上都刻有箭頭,或在透光面上蝕刻有標記,以供使用者辨認通光方向。分析測試時,注人比色皿的溶液不要太滿,一般到比色皿高度的2/3即可。萬一溶液或溶劑溢出,則必須把比色皿透光面上的溶液或溶劑揩干擦凈,否則,會導人誤差。